光纖光譜儀原理的優(yōu)點(diǎn)在于系統(tǒng)的模塊化和靈活性。美國(guó)海洋光學(xué)公司的微小型光纖光譜儀的測(cè)量速度非??欤沟盟梢杂糜谠诰€分析。而且由于它選用低成本的通用探測(cè)器,所以光譜儀的成本也大大降低,從而大大擴(kuò)展了它的應(yīng)用領(lǐng)域。
系列光纖光譜儀采用微型光機(jī)平臺(tái),尺寸只有名片大小,不僅方便攜帶,更能輕易地集成到各類光譜分析設(shè)備中。
光纖光譜儀原理優(yōu)化的光路結(jié)構(gòu):
采用交叉非對(duì)稱C-T光路結(jié)構(gòu),中間波長(zhǎng)消除彗差;內(nèi)表平面抑制雜散光處理,消除了二級(jí)衍射的影響。
光纖光譜儀原理外部觸發(fā)功能:
光譜采樣包括四種觸發(fā)方式:正常模式,軟件觸發(fā)模式,同步觸發(fā)模式和外部硬件觸發(fā)模式。
對(duì)于光纖光譜儀而言,光譜范圍通常在200nm-2200nm之間。由于要求比較高的分辨率就很難得到較寬的光譜范圍;同時(shí)分辨率要求越高,其光通量就會(huì)偏少。對(duì)于較低分辨率和較寬光譜范圍的要求,300線/mm的光柵是通常的選擇。如果要求比較高的光譜分辨率,可以通過(guò)選擇3600線/mm的光柵,或者選擇更多像素分辨率的探測(cè)器來(lái)實(shí)現(xiàn)。較窄的狹縫可以提高分辨率,但光通量較小。
另一方面,較寬的狹縫可以增加靈敏度,但會(huì)損失掉分辨率。在不同的應(yīng)用要求中,選擇合適的狹縫寬度以便優(yōu)化整個(gè)試驗(yàn)結(jié)果。探測(cè)器在某些方面決定了光纖光譜儀的分辨率和靈敏度,探測(cè)器上的光敏感區(qū)原則上是有限的,它被劃分為許多小像素用于高分辨率或劃分為較少但較大的像素用于高敏感度。通常背感光的CCD探測(cè)器靈敏度要更好一些,因此可以某個(gè)程度在不靈敏度的情況下獲得更好的分辨率。
一、制樣要求 樣品制備總的原則: A.盡可能多地使待測(cè)組分不受損失,也不能帶進(jìn)待測(cè)組分進(jìn)入; B.盡可能多地排除干擾; C.盡可能得到較佳濃度,調(diào)整稱樣量和溶液體積,這都直接關(guān)系到被測(cè)元素的濃度; D.盡可能多地保證費(fèi)用較低,根據(jù)實(shí)際情況,在結(jié)果精密度、測(cè)試方法、時(shí)耗、物耗、人力消耗之間綜合平衡,決定樣品處理的具體方法。制備出待測(cè)的試樣溶液?! 《?、制樣方法 ?。?)樣品的制備 1)取樣有代表性。在對(duì)樣品進(jìn)行前處理之前,要確保采集到實(shí)驗(yàn)室的試樣具有代表性。所謂代表性,是指樣品的組成要能代表整個(gè)物料。如果不能代表整個(gè)物料的情況,那么,這個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果就沒(méi)有意義; 2)樣品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去樣品表面的吸附水; 3)稱樣量要合適。稱樣量可根據(jù)以往測(cè)試經(jīng)驗(yàn),估計(jì)待測(cè)元素在各種不同樣品中含量來(lái)決定。也可稱取一定樣品量進(jìn)行試測(cè)。各種元素都有其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性好的部分,配制的溶液濃度在線性好的濃度范圍內(nèi),測(cè)得的結(jié)果準(zhǔn)確。調(diào)整樣品溶液濃度,可通過(guò)改變稱樣量和樣品試液的體積來(lái)實(shí)現(xiàn)。一般來(lái)說(shuō),吸光度在0.01~~0.7之間,線性關(guān)系會(huì)比較好一些?! ?)樣品處理(溶解)成澄清的溶液。樣品處理也叫做消解,就是將固態(tài)粉末樣品用酸轉(zhuǎn)化成液體形態(tài)的過(guò)程。某些待測(cè)物用酸并不能完全轉(zhuǎn)化成液態(tài)的情況下,可以用輔助加熱、高溫熔融、高壓消解和微波消解等等各種手段來(lái)處理。待測(cè)溶液中不得有膠體和沉淀物,應(yīng)在進(jìn)儀器之前過(guò)濾以免堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。樣品制備的成功與否,直接關(guān)系到測(cè)試的正確與否及其準(zhǔn)確性。 (2)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用高純物質(zhì)的高濃度貯藏液(通常為1000mg/mL濃度),來(lái)配制所需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以備制作校正曲線,然后才能測(cè)試待測(cè)試樣溶液濃度?! ∽⒁猓核袠?biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和樣品溶液,制備的方法應(yīng)當(dāng)一樣,并且都應(yīng)當(dāng)酸化。