做好儀器的保養(yǎng)與維護(hù),關(guān)系到儀器的完好率、使用率和實(shí)驗(yàn)分析的成功率。一旦儀器吸附灰塵、污垢、色譜柱老化,不僅影響儀器的本身性能,縮短使用壽命,直接影響分析檢測(cè)準(zhǔn)確性。所以氣相色譜儀清掃工作很重要!
安捷倫氣相色譜儀7890B
灰塵附著在氣相色譜儀進(jìn)樣口上會(huì)造成樣品差異,六通閥等運(yùn)動(dòng)部件上有灰塵會(huì)增大磨損或定量不準(zhǔn)確,電器上有灰塵,嚴(yán)重者會(huì)造成短路、漏電,嚴(yán)重者會(huì)使儀器報(bào)廢。
清除灰塵的方法很多,主要應(yīng)依灰塵附著表面的狀況及其灰塵附著的程度而定。在溫濕度適宜的氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)室中,若灰塵較少或灰塵尚未受潮結(jié)成塊斑,可用干布拭擦,毛巾?yè)鬯ⅲ浢⑺⒌确椒?,清除一般儀器上的灰塵;對(duì)儀器內(nèi)部的灰塵可用皮唧、洗耳球式打氣TONG吹氣除塵,也可用迷你吸塵器吸塵;對(duì)色譜儀角、縫中的灰塵可將上述幾種方法結(jié)合起來(lái)除塵。
注意:對(duì)于氣相色譜儀檢測(cè)器來(lái)說(shuō),在日常中應(yīng)把防塵帽長(zhǎng)期置于檢測(cè)器上防塵。而儀器上的后開(kāi)門(mén)電機(jī)應(yīng)在安全斷電的情況下進(jìn)行。
在氣相色譜儀使用中不可避免的會(huì)沾上待測(cè)化學(xué)品、膠液、汗?jié)n等污垢,在貯藏保管不慎時(shí)會(huì)產(chǎn)生銹蝕、霉斑,這些污垢對(duì)儀器的壽命、性能會(huì)產(chǎn)生極其不良的影響。特別是對(duì)于一些未知化學(xué)品、腐蝕性樣品、揮發(fā)性樣品、反應(yīng)性樣品等色譜儀分析,更應(yīng)該嚴(yán)格按照操作分析規(guī)程進(jìn)行,防止樣品對(duì)儀器的污染和腐蝕損壞,其清洗的目的就在于除去儀器上的污垢。
實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀的清洗有兩類(lèi)方法:
(一)機(jī)械清洗方法:用鏟、刮、刷等方法清洗;
(二)化學(xué)清洗方法:用各種化學(xué)去污溶劑清洗。具體清洗方法要依污垢附著表面的狀況以及污垢的性質(zhì)決定;
清潔干凈的儀器,實(shí)驗(yàn)室分析人員會(huì)產(chǎn)生一種視覺(jué)美感,工作氛圍更好。
氣相色譜儀氣路系統(tǒng)的零部件主要有壓力表,汽化器,色譜柱,檢測(cè)器,穩(wěn)壓/穩(wěn)流閥,減壓閥,流量計(jì)等等。這些零部件對(duì)氣路系統(tǒng)有著許多的要求,要求氣密性好,穩(wěn)定性能好,計(jì)量準(zhǔn)確,柱效優(yōu)良等等。接下來(lái)介紹一下幾種閥的在系統(tǒng)中起到的作用: 1.減壓閥 主要就是把鋼瓶流出的高壓氣體減到所需的藥理,最高進(jìn)口壓力一般允許15MPa,出口壓力一般控制在0.6MPa以下,氫氣減壓閥的出口壓力則需控制在0.25MPa(2.5kg/cm?)以下。須注意切氣體不同所用的減壓閥也應(yīng)不同,避免事故發(fā)生?! ⊙鯕鉁p壓閥嚴(yán)禁接觸油脂,避免事故發(fā)生,氫氣減壓閥的接頭為反向螺絲,安裝時(shí)需要加小心,使用前應(yīng)將鋼瓶接口和減壓閥接頭上的灰塵污物去除后才能安裝,使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪,使用后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)?! ?.穩(wěn)壓閥 調(diào)節(jié)氣體流速和用于穩(wěn)定流程中的氣體壓力,當(dāng)閥針開(kāi)啟一定位置且系統(tǒng)內(nèi)的氣壓達(dá)到平衡后,如果出口壓力發(fā)生微小變化時(shí),隨即B腔氣壓也發(fā)生變化,那么,波紋管則發(fā)生伸長(zhǎng)或收縮作用,此時(shí)經(jīng)連動(dòng)桿也就調(diào)整了閥針與閥座之間的間隙,從而使系統(tǒng)內(nèi)的壓力回復(fù)到原有的平衡狀態(tài)?! ?.穩(wěn)壓閥 穩(wěn)定氣體流速,在程序升溫過(guò)程中,因柱子對(duì)氣流的阻力隨溫度上升而增加,致使柱后氣體流速發(fā)生變化,造成基線漂移?! ∑涔ぷ鳁l件必須滿足保證氣體入口恒力恒定,因此在氣路系統(tǒng)中穩(wěn)流閥均串接在穩(wěn)壓閥的后面。 4.六通閥 氣相色譜分析中一種常用的進(jìn)樣裝置,用六通閥進(jìn)樣不但操作簡(jiǎn)單,而且重現(xiàn)性好。其類(lèi)型主要有兩種,最長(zhǎng)用的就是平面式的,取樣和進(jìn)樣時(shí)的氣體通路如下圖:
高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的日常維護(hù)包括氫火焰離子化檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)和清洗等。
一、氫火焰離子化檢測(cè)器使用注意事項(xiàng):
1、盡量采用高純氣源,空氣必須經(jīng)過(guò)5A分子篩充分的凈化。
2、在較好的N2/H2比和較好空氣流速的條件下使用。
3、色譜柱必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的老化處理。
4、離子室要注意外界干擾,保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
5、長(zhǎng)期使用會(huì)使噴嘴堵塞,而造成火焰不穩(wěn)和基線不準(zhǔn)等故障,實(shí)際操作過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常清洗噴嘴。
二、氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗:
當(dāng)檢測(cè)器玷污不太嚴(yán)重時(shí),F(xiàn)ID的清洗方法是將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器連接起來(lái),然后通載氣,將檢測(cè)器恒溫箱升至120℃以上,再?gòu)倪M(jìn)樣口注入20uL左右的蒸餾水,接著用幾十微升丙酮溶劑進(jìn)行清洗,并在此溫度下保持1~2h,檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想,則再洗一次或卸下清洗(注意:更換色譜柱,必須先切斷氫氣源)。
當(dāng)檢測(cè)器玷污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下FID進(jìn)行清洗。方法是先卸下收集極、極化極和噴嘴等。若噴嘴是石英材料制成的,則先將其放在水中浸泡12h左右。若噴嘴是不銹鋼等材料制成的,則可將噴嘴和電極等一起先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙磨光,然后用適當(dāng)溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超聲波清洗,最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用鹵素類(lèi)溶劑浸泡。洗凈后的各個(gè)部件要用鑷子取出,勿用手摸。各部件烘干后,在裝配時(shí)要小心,否則會(huì)再度玷污。部件裝入儀器后要先通載氣30min,再點(diǎn)火升高檢測(cè)室的溫度。實(shí)際操作過(guò)程中,先在120℃下保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,再升至工作溫度。