微量水分測定儀經(jīng)常會遇到測量重復(fù)行差的問題,介紹此問題出現(xiàn)的原因:
1、樣品不均勻。例如它們有不同的成分。樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得較好重復(fù)性的結(jié)果;
2、選擇的干燥時間太短。延長干燥時間或選擇合適的關(guān)閉模式“每單位時間的重量喪失”;
3、樣品沒有完全干燥,嘗試混合石英沙進行干燥;
4、選擇的溫度太高或樣品氧化,降低干燥溫度;
5、樣品沸騰并不斷飛濺從而改變溫度;
6、當(dāng)保護玻璃污蝕時,加熱量不能完全發(fā)揮;
7、溫度傳感器被污染或損壞;
8、操作臺不穩(wěn)固;
9、外部環(huán)境不穩(wěn)定(振動等)
微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法,又稱恒電流庫侖滴定法,是建立在操控電流電解進程基礎(chǔ)上的庫侖分析法。
用強度必定的恒電流經(jīng)過電解池,一起用電鐘記載時刻。
因為電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質(zhì),它與溶液中被測物質(zhì)發(fā)作反響。
當(dāng)被測定物質(zhì)被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結(jié)尾的儀器宣布信號,當(dāng)即中止電解,關(guān)掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時刻t和電流強度i核算溶液中被測物質(zhì)的質(zhì)量W:
式中:Q為電極反響所耗費的電量(Q=I·t);Μ為被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。
n為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據(jù)有水時,碘被二氧化硫復(fù)原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數(shù)水分反響結(jié)束停止,反響結(jié)尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例聯(lián)系。