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液相色譜儀各部分的如何養(yǎng)護(hù) 液相色譜維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
液相色譜儀各部分的養(yǎng)護(hù):
1、 泵。泵是液相色譜儀的心臟。處于良好工作狀態(tài)的泵,基線平穩(wěn),保留時(shí)間重現(xiàn)性好,梯度洗脫時(shí)壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。
1)選擇的溶劑和試劑,在進(jìn)入儀器前用 0.45um 膜過濾,并進(jìn)行脫氣處理。
2)泵開始使用時(shí),一定要用合適的流動(dòng)相徹底清洗干凈。
3)定期檢查并更換在線過濾片及有關(guān)的墊圈,經(jīng)常清洗進(jìn)液處的微孔濾頭。
4)改變流動(dòng)相時(shí),應(yīng)注意沉淀的產(chǎn)生,以防止泵堵塞。
2、色譜柱。色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱具有很高的塔板數(shù),基線平穩(wěn)。
1)色譜柱比較嬌氣不能夠碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩;安裝時(shí)要保證閥件或管路的清潔。
2)流動(dòng)相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動(dòng)相。
3)在滿足靈敏度的前提下,盡可能的使用小進(jìn)樣量。如果樣品比較臟,要進(jìn)行凈化或提純處理。
4)分析結(jié)束后要清洗掉進(jìn)樣閥中殘留的樣品,并用流動(dòng)相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱。
5)如長期不用,用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑保存并封閉或定期補(bǔ)充合適的流動(dòng)相。
3 、檢測(cè)器
分析完成后,馬上關(guān)閉檢測(cè)器。
4 、進(jìn)樣器
分析結(jié)束后反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染或堵塞。 

液相色譜儀的原理結(jié)構(gòu)

    高效液相色譜儀的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。

    儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相) 內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù);

    在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。

 

    液相色譜儀系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi);

    由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程;

    各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀。

    高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動(dòng)相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。

    與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合,HPLC所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度,使分離和同時(shí)測(cè)定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能,能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。

    隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題zui有前途的方法。

    由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。

    液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。

標(biāo)簽: 液相色譜儀
液相色譜儀 液相色譜儀的原理結(jié)構(gòu)_液相色譜儀

液相色譜柱填裝程序

  液相色譜柱、特別是高效液相色譜柱的填裝,需要有較高的技巧和熟練的技能。因此,有人甚至將“裝柱”看作是“藝術(shù)加技術(shù)”。但是,只要掌握了一些基本的規(guī)律和方法,任何實(shí)驗(yàn)室都可以填裝出具有較高柱性能的色譜柱。當(dāng)然,目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室多是購買商品預(yù)填裝柱來滿足分離、分析之需。但是在一些有特殊需要的情況下,或?yàn)楣?jié)省經(jīng)費(fèi),在實(shí)驗(yàn)室中自行填裝高效液相色譜柱還是可取的。

  液相色譜柱填裝程序中應(yīng)該注意的問題:

 ?、俑邏翰僮鞯陌踩珕栴}。常發(fā)生的問題是柱子與勻漿罐連接不牢,造成加壓時(shí)柱頭被高壓沖下或柱子從勻漿罐上滑脫。此時(shí),輕則填裝失敗,材料損失,重則造成人身傷害事故,一定要加以防范。除每次填裝前均須仔細(xì)確認(rèn)是否連接正確且牢靠外,可以還可加上由法蘭盤和長螺桿組成的預(yù)防脫落裝置,以防萬一。

 ?、谕ǔ?,先填裝的柱床較后填裝的柱床緊密。因此,當(dāng)使用時(shí)宜以相反的方向?yàn)橐?,即讓近勻漿罐一端作為使用時(shí)流動(dòng)相的出口,而填裝時(shí)的出口端則作為流動(dòng)相的入口。

 ?、坌轮邮褂们皯?yīng)以甲醇沖洗20-30min, 后,再改用流動(dòng)相平衡。

  ④新柱子宜選適宜的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行評(píng)價(jià)并記錄,以備存查和比較。

標(biāo)簽: 液相色譜柱
液相色譜柱 液相色譜柱填裝程序_液相色譜柱

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