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原子吸收分光光度計(jì)常見故障及解決辦法 光度計(jì)維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
1、樣品不進(jìn)入儀器  
(1)溫度太低,噴霧器無法正常工作。一般原子吸收分光光度計(jì)采用的是預(yù)混合型霧化燃燒器系統(tǒng),它由噴霧室、霧室、燃燒器等部分組成。噴霧器的功能是將溶液轉(zhuǎn)變成盡可能細(xì)而均勻的霧滴,與撞擊球碰撞后進(jìn)一步的細(xì)化,霧滴越細(xì),測(cè)定的靈敏度越高。  
作為一臺(tái)精密儀器,其環(huán)境溫度應(yīng)在10℃~30℃之間,低不得低于5℃。當(dāng)溫度低于5℃時(shí),低溫高速氣體將使水樣無法霧化,甚至凝結(jié)成小冰粒。對(duì)于上述故障,可通過提高室內(nèi)溫度予以解決。  
(2)毛細(xì)管堵塞。測(cè)試過程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空氣而形成一連串的氣泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指輕彈吸液管,可使氣泡被吸走。如頻繁發(fā)生堵塞,則應(yīng)考慮改用較粗的吸管,粗管對(duì)水樣的消耗比較大,且因?yàn)榻档突鹧娴臏囟?,使靈敏度降低,在實(shí)際測(cè)試中可根據(jù)具體情況決定。  
 
2、吸光度及能量不穩(wěn)定  
遇此情況,可先關(guān)閉火焰,如果此時(shí)吸光度穩(wěn)定,原因可能如下:  
(1)燃?xì)獠患?。因?yàn)殇撈恐械囊胰踩芙馀c吸收在活性炭上的丙酮中,其大的壓強(qiáng)為15kg•f/cm2,當(dāng)壓力降到5kg•f/cm2,丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅,使結(jié)果不穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)更換新瓶。如果是因燃?xì)赓|(zhì)量問題造成的,應(yīng)考慮加強(qiáng)過濾。  
(2)燃?xì)獠环€(wěn)。此時(shí)應(yīng)檢查助燃?xì)饧叭細(xì)馔ǖ朗欠裼新猬F(xiàn)象,發(fā)現(xiàn)問題,及時(shí)解決。  
(3)周圍環(huán)境干擾。當(dāng)空氣流動(dòng)較嚴(yán)重或有煙霧、塵土干擾時(shí),會(huì)使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)關(guān)閉門窗;對(duì)排氣扇的排風(fēng)量,應(yīng)設(shè)計(jì)成以一張紙貼在抽風(fēng)口處,能輕輕吸住為宜,太大會(huì)影響火焰的穩(wěn)定性。  
(4)燃燒縫較臟。燃燒器的長(zhǎng)縫應(yīng)點(diǎn)燃出均勻的火焰,如果火焰的顏色呈紅色鋸齒狀或明顯的長(zhǎng)期不規(guī)則變化,說明燃燒頭堵塞,狹縫處有難溶沉積物。  
清潔的辦法是開啟空壓機(jī),吹入空氣,同時(shí)用單面刀沿縫細(xì)心地刮,利用空氣把刮下的沉積物吹掉,注意不要把縫邊刮壞;也可以用腐蝕性皂液清洗,把沉積物擦掉。平時(shí)作完實(shí)驗(yàn),可吸入0.2%的HNO3及去離子水各5mL后,干燒一段時(shí)間,即可保持燃燒縫的清潔。  
 
3、如果儀器在靜態(tài)狀態(tài)下仍然不穩(wěn)定,原因可能是:  
,電網(wǎng)電壓變動(dòng)大,可采用安裝穩(wěn)壓器解決。  
第二,周圍有強(qiáng)電磁場(chǎng)或高頻干擾,解決的辦法是關(guān)掉周圍的干擾儀器。  
第三,標(biāo)尺擴(kuò)展太大。采用標(biāo)尺擴(kuò)展的目的是為了提高測(cè)試的靈敏度,但如果靈敏度太高穩(wěn)定性就會(huì)降低,可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)尺擴(kuò)展的倍數(shù)。  
第四,燈損壞??蛇x用常用的燈進(jìn)行對(duì)比測(cè)試,拋棄壞燈??招年帢O燈不能長(zhǎng)期擱置不用,存放時(shí)間過長(zhǎng),會(huì)因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而致燈成批的損壞,因此每隔三四個(gè)月,應(yīng)將不常用的燈取出點(diǎn)燃2h~3h。  
第五,原子吸收分光光度計(jì)是精密儀器,對(duì)溫度要求較高,溫度過高,將使一些元素?zé)崃繜o法散失,功能異常,可設(shè)法降低室溫予以解決。  
 
4、分析結(jié)果不正常  
(1)分析結(jié)果偏高的原因,可能有以下幾點(diǎn):試劑空白沒有校正;存在有電離干擾或光譜干擾;校正溶液變質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不合適;有背景吸收;校正標(biāo)準(zhǔn)是可能落到了工作曲線的非線性部分,應(yīng)當(dāng)用適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校正,試驗(yàn)一個(gè)靈敏度較差的波長(zhǎng)或低濃度的標(biāo)準(zhǔn)。  
(2)分析結(jié)果偏差。主要的原因可能是:存在化學(xué)干擾或基體干擾;標(biāo)準(zhǔn)溶液配的不準(zhǔn),或由于容器壁有吸附現(xiàn)象;空白溶液有污染;樣品吸收值在工作曲線的非線性部分。可用稀釋樣品或曲線校直法解決。  
(3)曲線校直的限度。主要有以下幾種方法:在共振吸收分析線測(cè)定時(shí),如果被測(cè)元素濃度太大,可用小濃度范圍工作或用次靈敏線進(jìn)行分析;燈發(fā)射有自蝕,可降低燈電流;有電離干擾,可加消電離劑;存在散射光,可用較小的狹縫減小這種效應(yīng)。  
 
如果上述問題都解決后,儀器仍然不穩(wěn)定,則屬于儀器本身的故障,可能是某些系統(tǒng)中個(gè)別元件損壞,某處導(dǎo)線或接點(diǎn)斷路或短路,高壓控制失靈等原因造成的。這些情況不是化驗(yàn)人員可以控制的,應(yīng)請(qǐng)專業(yè)人員維修處理。

原子吸收分光光度計(jì)的一些重要指標(biāo)

  原子吸收分光光度計(jì)又稱原子吸收光譜儀,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析,它能夠靈敏可靠的測(cè)定微量或痕量元素。原子吸收分光光度計(jì)一般由光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四大部分組成。

  關(guān)于原子吸收分光光度計(jì)的一些重要指標(biāo):

  (1)波長(zhǎng)示值誤差(波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度)與重復(fù)性

  譜線的理論波長(zhǎng)與儀器波長(zhǎng)測(cè)定讀數(shù)的差值稱為波長(zhǎng)示值誤差。特定譜線波長(zhǎng)的多次測(cè)定(一般用3次)中最大值與最小值之差為波長(zhǎng)重復(fù)性。檢定規(guī)程要求:原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)示值誤差應(yīng)不大于0.5nm,波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于0.3nm。

  (2)分辨率

  原子吸收分光光度計(jì)儀器的分辨率是鑒別儀器對(duì)共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小的一項(xiàng)重要技術(shù)指標(biāo)。一般在規(guī)定的光譜通帶下可用特定譜線的半寬度來衡量,也可通過觀察是否實(shí)際可分辨某些元素的多條相鄰的譜線。如,能夠清晰分辨開鎳元素231.0nm、231.6nm、232.0nm三條相鄰的譜線,則該儀器的實(shí)際分辨率為0.4nm;能夠清晰分辨開汞265.2nm、265.4nm、265.5nm三條譜線,該儀器的實(shí)際分辨率為0.1nm;能清晰分辨開錳297.5nm、297.8nm兩條譜線,該儀器的實(shí)際分辨率為0.3nm。

  (3)基線穩(wěn)定性

  基線穩(wěn)定性是儀器的重要技術(shù)指標(biāo),它反映整機(jī)穩(wěn)定性狀況?;€穩(wěn)定性分靜態(tài)和動(dòng)態(tài)兩種。

  (4)靈敏度

  靈敏度為原子吸收分光光度計(jì)儀器在單位濃度下獲得的吸光度,亦即采用外標(biāo)法定量分析中校準(zhǔn)曲線的斜率。

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計(jì)
原子吸收分光光度計(jì) 原子吸收分光光度計(jì)的一些重要指標(biāo)_原子吸收分光光度計(jì)

紫外分光光度計(jì)的選擇因素

    紫外分光光度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室普及率很高的一種光譜儀器,由于靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高、適用濃度范圍廣,而且分析成本低、操作簡(jiǎn)便、快速得到廣泛的應(yīng)用,長(zhǎng)期在分析領(lǐng)域扮演很重要的角色。

    在選擇這類儀器時(shí)要考慮哪些因素呢?

    1、光學(xué)構(gòu)造(OPTICALCONFIGURATION)

    一般來說,紫外光分光光度計(jì)分為單光束和雙光束兩類。顧名思義,單光束型主要是依賴單束光進(jìn)行測(cè)量。一束給定波長(zhǎng)的光通過對(duì)照物,然后再通過實(shí)際樣品溶液,就能得到吸光結(jié)果。

    雙光束型則是通過一個(gè)斬光輪(mirroredchopperwheel)將一束光分成兩束,分別測(cè)量對(duì)照樣品和實(shí)際樣品。

    可以最小化光漂移(lampdrift)和減少測(cè)量時(shí)間。一些雙光型光度計(jì)不利用斬光輪,而是利用一種光束分光器來代替,將一束光分成兩束平行的光然后同時(shí)測(cè)量對(duì)照樣品和目的樣品。

    因?yàn)樵黾恿藴y(cè)量的速度,所以雙光束分光光度計(jì)在測(cè)量一些溶液隨時(shí)間動(dòng)態(tài)變化的研究中大有用處。

    2、光源和檢測(cè)方法(LIGHTSOURCESANDDETECTION)

    分光光度計(jì)的光譜也是需要考慮的一個(gè)重要因素。實(shí)驗(yàn)室研究人員希望省錢購入專門儀器定量核酸、蛋白或者細(xì)菌的生長(zhǎng)情況。

    例如AmershamBiosciencesofPiscataway公司的GeneQuantII能在230、260、280、320、595和600nm的波長(zhǎng)下測(cè)量樣品。果果需要更大的靈活性,研究者可以考慮一種更高性能的寬光譜儀器,可以程序性地進(jìn)行ELISAs分析和比色分析。

    紫外分光光度計(jì)一般覆蓋190nm和380nm波長(zhǎng),通常利用氘燈照明。一些特殊的儀器可以提供滿足光子學(xué)和半導(dǎo)體研究需要的光譜范圍。

    VarianofPaloAlto公司的CaryDeepUV和HitachiHighTechnologiesofTokyo的U-7000AutomatedVacuumUVSystem就是這樣的儀器。

    一些儀器具有多種光源供選擇:

    紫外光、可見光和甚至紅外光(780nm至3,000nm)。鎢燈和鹵素?zé)粢话阒桓采w可見光部分(大約380nm到800nm)。而氙燈則可以覆蓋紫外光和可見光區(qū)域。

    分光光度計(jì)的帶寬(bandwidth)很大程度上依賴于單色儀的狹縫的寬度??梢酝渡涑鰧?shí)驗(yàn)精確要求的光譜。

    一種嚴(yán)格帶寬使得儀器能對(duì)復(fù)雜的混合物進(jìn)行高分辨率的吸光測(cè)量??勺兊膯紊珒x的狹縫寬度能使一臺(tái)分光光度計(jì)滿足多種實(shí)驗(yàn)需要。

    為了測(cè)量吸光值,分光光度計(jì)制造商通常使用光電倍增管(photo-multipliertubes,PMTs)和光敏二極管。

    PMTs提供快速的反應(yīng)時(shí)間和良好的靈敏度,并且可以在紫外光譜調(diào)節(jié)至特定的范圍。但一些制造商依賴于光敏二極管的動(dòng)態(tài)范圍在數(shù)秒內(nèi)行使所有的光譜測(cè)量。

    3、樣品類型(SAMPLEFORMAT)

    在大部分的樣品類型中,分光光度計(jì)可接受樣品孔、小玻璃管cuvette、吸漿管和微孔板。微孔板主要是滿足高通量的需要和大規(guī)模的實(shí)驗(yàn)室需求。

    但盡管對(duì)于小實(shí)驗(yàn)室來說,制造商仍然提供了多種容器轉(zhuǎn)換器來滿足通量的要求和減少實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

    用小試管cuvette裝樣品容量一般從1μl-5ml,并且一些儀器裝備了各種樣品固定物來滿足各種改變需要。體現(xiàn)了柔韌性。

    4、數(shù)據(jù)管理(DATAMANAGEMENT)

    大部分單機(jī)型的分光光度計(jì)包含了驅(qū)動(dòng)儀器運(yùn)行和管理數(shù)據(jù)的軟件。高性能的儀器,通常與PC機(jī)一起聯(lián)用,需要從制造商提供額外的軟件。同時(shí)用戶也可以選擇升級(jí)軟件以滿足他們的需要。

    另外一個(gè)值得考慮的因素是數(shù)據(jù)的最終使用。各獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室都有各自感興趣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

    例如一些藥物機(jī)構(gòu)需要考慮美國FDA的要求和歐聯(lián)盟的藥物評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)的要求選擇不同的數(shù)據(jù)處理方式。

標(biāo)簽: 紫外分光光度計(jì)
紫外分光光度計(jì)標(biāo)簽: 紫外分光光度計(jì)的選擇因素_紫外分光光度計(jì)組合標(biāo)題:

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