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氣質(zhì)聯(lián)用儀的維護(hù)與保養(yǎng)常見問題 氣質(zhì)聯(lián)用儀維修保養(yǎng)我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時(shí)才想到應(yīng)該對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù),不僅要定期有目的地做,還要樹立一個(gè)觀念 , 維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一個(gè)良好的檢測狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù) , 影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有:
1.易損件清理更換不及時(shí);
2.硬件使用不科學(xué);
3.儀器本身選購及配置不當(dāng);
※各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個(gè)固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
下面分別就氣質(zhì)聯(lián)用儀談?wù)劤R姽收霞俺S镁S護(hù):
安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀5977A
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合,它常出的問題也是兩者相加。我們對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時(shí)的密封圈,毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán):
需要注意的有:
1. 伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng),太長或太短都不行;
2. 墊圈 要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈;
清洗離子源時(shí)打開腔體后密封不嚴(yán):
門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣。這時(shí)一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對(duì)于處理離子源時(shí)是很重要的,但是對(duì)于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會(huì)有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響,而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),和離子源也遠(yuǎn),基本屬大分子有機(jī)物,對(duì)于檢測沒有影響。平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí),要對(duì)在通氣和不通氣的情況下,多長時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn),就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題,早些降溫關(guān)機(jī)處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間,會(huì)對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害,這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤。
另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是: 沒有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時(shí)候拆機(jī),冷了以后裝不回去的案例。在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面,主要還是污染問題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對(duì)調(diào)諧后的電壓時(shí)常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動(dòng),也不要由用戶動(dòng)。氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng),主要是換機(jī)油和分子篩。
特別提示:買氣質(zhì)聯(lián)用儀時(shí)千萬別忘記配 UPS 。
氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析
1、四極質(zhì)量分析器(quadrupoleanalyzer)
原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場后,在極性相反的電極間振蕩,只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過四極桿,到達(dá)檢測器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測器,被分離檢測。
2、扇形質(zhì)量分析器
磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被電場加速的離子進(jìn)入磁場后,運(yùn)動(dòng)軌道彎曲了,離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當(dāng)H,V一定時(shí),只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達(dá)檢測器。
特點(diǎn):分辨率低,對(duì)質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、離子阱檢測器(iontrapdetector)
原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運(yùn)動(dòng),通過底端小孔進(jìn)入檢測器。
檢測器:
檢測器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào),并將信號(hào)放大,常用檢測器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測器時(shí)引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個(gè)倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個(gè)電子碰撞下一個(gè)電極時(shí)能噴射出2~3個(gè)電子,通常電子倍增器有14級(jí)倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。
4、雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusingmassassay)由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成,靜電分析器允許有某個(gè)能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進(jìn)入磁分析器,經(jīng)過兩次聚焦,大大提高了分辨率。
氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜的優(yōu)勢,是目前非常成熟且應(yīng)用極其廣泛的分析儀器。氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。對(duì)于氣化或經(jīng)衍生等手段處理后易于氣化的有機(jī)物,經(jīng)氣相色譜將各組分分離后,進(jìn)行定性、定量。
氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)于安裝環(huán)境有哪些要求呢?
一、環(huán)境要求:
1、推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20-27oC,相對(duì)濕度<80%
2、推薦氣質(zhì)聯(lián)用儀工作臺(tái),長2.5米,寬0.8米,承重大于120公斤。建議離墻距離0.3米以上。
二、電源要求:
1、單相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有單獨(dú)的良好接地。
2、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于6千瓦。
3、準(zhǔn)備2個(gè)合格的萬用接線板,總數(shù)不小于8個(gè)扁平三角接線插座。
4、實(shí)驗(yàn)室可以配備停電保護(hù)開關(guān)(空氣開關(guān))。
三、氣體要求:
1、需配備高純氦氣,純度>99.999%
2、若有化學(xué)源(CI),需配備高純甲烷氣,純度>99.99%
3、當(dāng)配有氣相檢測器時(shí),請參照氣相色譜儀的場地準(zhǔn)備通知準(zhǔn)備相應(yīng)的氣體。
4、使用鋼瓶氣時(shí),必須配上相應(yīng)的、分壓表大于5公斤的減壓閥,并且安裝試漏。減壓閥出口應(yīng)配上可接1/8’’(~3.3mm外徑)銅管的接頭。