針對(duì)氣相色譜儀經(jīng)常出現(xiàn)的故障，把這些故障解答整理匯總?cè)缦?
1：為什么有些峰出現(xiàn)拖尾？
答：①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來(lái)切割色譜柱。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對(duì)于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。②在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí)，不分流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。③未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進(jìn)樣器和檢測(cè)器中色譜柱安裝正確。④如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）。如果沒(méi)有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長(zhǎng)色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜柱過(guò)載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí)，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過(guò)減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。
3：什么原因?qū)е路灞仍瓉?lái)大，而且出現(xiàn)的早？
答：過(guò)快、過(guò)大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進(jìn)入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量。如果問(wèn)題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個(gè)問(wèn)題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問(wèn)題而引起。
4：何時(shí)需更換隔墊或襯管？
答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問(wèn)題。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問(wèn)題時(shí)，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來(lái)選擇色譜需要的特定程序。
5：隨著進(jìn)樣室溫度升高，對(duì)分析物分解有影響嗎？
答：如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會(huì)帶來(lái)一些問(wèn)題。這在制藥工業(yè)中比較常見(jiàn)。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
6：排除色譜柱流失問(wèn)題的主要方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的主要方法是次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
7：如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過(guò)進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積？
答：如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問(wèn)題，則不會(huì)經(jīng)常發(fā)生這個(gè)問(wèn)題。精度問(wèn)題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒(méi)有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒(méi)有那么嚴(yán)格。實(shí)際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對(duì)增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效。然而，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算終的擴(kuò)散體積。
8：排除色譜柱流失問(wèn)題的方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的主要方法是次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
9：色譜分析運(yùn)行時(shí)，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬，這正常嗎？
答：如果保留時(shí)間沒(méi)有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對(duì)稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說(shuō)明色譜柱過(guò)載。
10：為什么在空白運(yùn)行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰？
答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問(wèn)題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運(yùn)行以觀察僅加熱色譜柱有無(wú)峰出現(xiàn)。
10：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？
答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。3.檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速（在很多情況下為正常現(xiàn)象）。
11：什么原因?qū)е逻^(guò)多的基線噪音？
答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。3.檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生。5.柱子安裝太過(guò)?？芍匦掳惭b。6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可。8.檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化。
12：什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/span>
答：1.檢測(cè)器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。3.色譜柱受污染。
13：如果分離度下降，如何處理？
答：1.柱溫不同。檢查柱溫。2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實(shí)色譜柱的特性。3.改變載氣流速。4.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子。5.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個(gè)不同的濃度。
14：如果出現(xiàn)分裂峰，如何處理？
答：1.試著改變一下進(jìn)樣方法。2.改變?nèi)苊?，使其成為單一的溶媒?.重新安裝色譜柱。4.減小進(jìn)樣溫度。
15：如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了，應(yīng)采用何種檢測(cè)？
答：1.GC在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。2.運(yùn)行一個(gè)空白分析（開(kāi)啟GC，但不進(jìn)樣）。3.收集空白分析的色譜圖。4.個(gè)空白分析完成以后立即開(kāi)始第二次，二者間隔時(shí)間不要超過(guò)5min。5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與次的圖譜進(jìn)行比較。6.假如在次時(shí)，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了毛細(xì)管柱被污染了（進(jìn)樣器或載氣被污染）。7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。假如8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。
16：保護(hù)柱應(yīng)為多長(zhǎng)？
答：比較有代表性的保護(hù)柱柱長(zhǎng)為0.5-10m。雖然沒(méi)有確定的長(zhǎng)度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對(duì)來(lái)說(shuō)比較純凈，溶質(zhì)為極性，保護(hù)柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間；若樣品相對(duì)來(lái)說(shuō)不純凈，保護(hù)柱應(yīng)該適當(dāng)長(zhǎng)些。5-10m長(zhǎng)的主要是為了維護(hù)單一系統(tǒng)。長(zhǎng)保護(hù)柱允許使用者減去大約1m而代替整個(gè)保護(hù)柱安裝。
隨著國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的不斷完善和進(jìn)步，氣相色譜儀無(wú)論在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程還是日常生活中的使用都得到廣泛應(yīng)用，為達(dá)到使用者正確維護(hù)，下面小編給您講解下其維護(hù)說(shuō)明。
1、氣化室的維護(hù)
氣相色譜儀的進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān)，一般可以用數(shù)十次，硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng)，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準(zhǔn)。由于進(jìn)樣器穿刺過(guò)多，使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室，如果碎屑過(guò)多，高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行，應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。
氣相色譜儀由于長(zhǎng)期使用，氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰，對(duì)分析結(jié)果造成影響，因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時(shí)應(yīng)卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮，反復(fù)幾次，最后加熱通氣干燥。
2、色譜柱的維護(hù)
新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化。色譜柱暫時(shí)不用時(shí)，應(yīng)將其從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過(guò)高時(shí)切斷載氣，則空氣（氧氣）擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化和降解。儀器有過(guò)溫保護(hù)功能時(shí)，每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度，以確保柱箱溫度不超過(guò)色譜柱的最高使用溫度。
對(duì)于毛細(xì)管柱，如果使用一段時(shí)間后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，這時(shí)可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù)，就得從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長(zhǎng)，去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測(cè)試，往往能恢復(fù)柱性能。如果還是不起作用，可再反復(fù)注射溶劑（如：丙酮、甲苯、乙醇等）進(jìn)行清洗，每次可進(jìn)樣5～10μL，這一辦法常能奏效。
3、檢測(cè)器的清洗
?。?）熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的清洗
清洗熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)應(yīng)拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至250℃左右時(shí)，從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑，重復(fù)數(shù)次，通氣至干燥。清洗時(shí)絕對(duì)不能通電橋電流，否則很可能會(huì)損壞檢測(cè)器。
?。?）電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的清洗
電子捕獲檢測(cè)器清洗法與熱導(dǎo)檢測(cè)器相同，但清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑，可用苯、正已烷等。對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器，清洗溫度在250~300之間，清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。
?。?）氫焰檢測(cè)器（FID）的清洗
氫焰檢測(cè)器清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。當(dāng)檢測(cè)器污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡15min左右 ，用紗布擦拭干凈，烘干后安裝。
?。?）氮磷檢測(cè)器（NPD）及火焰光度檢測(cè)器（FPD）的清洗
由于這兩個(gè)檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似，故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗；而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。
在氣相色譜儀分析中，我們通常采用微型注射器或六通閥（十通閥）定量進(jìn)樣，當(dāng)然在條件允許的情況下使用自動(dòng)進(jìn)樣器可以取得更好的重復(fù)性；在考慮氣相色譜分析進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要還是以通用的微型注射器進(jìn)樣為對(duì)象。
1、分析進(jìn)樣量
進(jìn)樣量首先是我們需要著重控制掌握的。因?yàn)樵跉庀嗌V分析中氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素與之有關(guān)，即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)，填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量，液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10微升，氣體樣品一般為0.1～10毫升，在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復(fù)地把液體抽到注射器又迅速把其排回到樣品瓶，就可做到排除掉空氣。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射進(jìn)樣量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，抽取到2倍樣品后迅速提起并針尖朝上，推進(jìn)注射器柱塞，這樣就可以把殘留在注射器針管頂部的空氣排掉。
(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用清洗過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，針尖朝上推進(jìn)注射器柱塞，用紗布或試紙吸收從針尖排出的液體，直到讀出所需要進(jìn)樣量的數(shù)值用紗布擦干針尖，至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
當(dāng)然，對(duì)于部分特殊樣品分析的氣相色譜儀進(jìn)樣，則需要注射器的定量器來(lái)控制進(jìn)樣量，如變壓器油色譜儀、天然氣分析色譜儀、高純氣體分析色譜儀等分析。
2、進(jìn)樣方法
進(jìn)針時(shí)要對(duì)準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心，避免在進(jìn)針過(guò)程中碰到氣相色譜儀進(jìn)樣器的導(dǎo)向管；一般用右手拿住左手輕扶注射器把針插入墊片，壓住柱塞，同時(shí)每次進(jìn)樣針插如進(jìn)樣器的高度相同，迅速壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
3、進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率，因此、對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，快進(jìn)快出，但是一定要穩(wěn)！一般必須小于1秒鐘。一般執(zhí)行的是要習(xí)慣性的前后針的速度要保持一致，這有利于譜圖的重現(xiàn)性好，特別是需要比較時(shí)。
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