離子色譜儀常見故障有以下幾類:
1、電導(dǎo)檢測器常見故障
電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
2、分析泵常見故障
分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,峰形變差(出現(xiàn)亂峰)色譜。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件,然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來。主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。值得說明的是離子色譜儀的正常高效使用與日常維護(hù)是密不可分的,那么本機(jī)的日常維護(hù)內(nèi)容都有哪些呢?
1、高壓恒流泵的維護(hù)
?。?)工作壓力要適當(dāng)
泵的工作壓力不要超過規(guī)定的最高壓力,否則會使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液。“流量選擇”開關(guān)使用時避免從0向9撥動,使柱壓升高而損害柱子和高壓恒流泵。
?。?)防止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)造成的損壞
泵工作時要隨時觀察溶液,留心防止瓶內(nèi)的流動相用完,嚴(yán)禁將溶液吸干。否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)磨損柱塞、密封環(huán)或缸體,最終產(chǎn)生漏液。過濾頭要始終浸在溶液底部,要避免向上反tan而吸進(jìn)氣泡。更換液體時要關(guān)機(jī)操作。
?。?)防止固體微粒對高壓恒流泵的損壞
任何固體微粒進(jìn)入泵體,包括塵?;蚱渌魏坞s質(zhì)都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,可采用濾膜(012Λm或0145Λm)等濾器除去流動相中的任何固體微粒。濾器要經(jīng)常更換,進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗。
2、進(jìn)樣器的維護(hù)
(1)進(jìn)樣器的清潔
在每次分析結(jié)束后,要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染。
(2)進(jìn)樣速度要適當(dāng)
對于手動進(jìn)樣器,使用時要注意進(jìn)樣時扳動閥的動作要迅速,以免造成超壓,使流動管路泄漏或停泵;但不可過猛,以免損壞六通閥。
3、電抑制器的維護(hù)
(1)電抑制器的更換
在更換電化學(xué)抑制器時,兩根電源線嚴(yán)禁短路,以防止將電路燒毀。即抑制電流正負(fù)極不能相碰,正極不能與機(jī)殼相碰。
(2)電抑制器的日常維護(hù)
在通入淋洗液時,要將“電流調(diào)節(jié)”開關(guān)打開,電流一般調(diào)到50~70mA(如淋洗液濃度高可調(diào)到70~95mA),分析完畢后通去離子水15min以上。儀器若長期不用,每周通水15min。
?。?)防止雜質(zhì)堵塞電抑制器
電化學(xué)抑制器出口處不能堵塞,特別是電滲析抑制器,以防止將抑制器損壞或?qū)⒘芟匆簤褐羶蛇叺碾娊庖褐?,造成重?fù)性變差。
4、輸液系統(tǒng)的維護(hù)
?。?)防止堵塞輸液系統(tǒng)
水樣做離子色譜分析前,必須先行稀釋并過濾處理后方可進(jìn)樣。
?。?)防止氣泡進(jìn)入輸液系統(tǒng)
因?yàn)闅馀莸倪M(jìn)入會影響分離效果和檢測信號的穩(wěn)定性,所以離子色譜儀輸液系統(tǒng)不能進(jìn)入氣泡。純水必須經(jīng)過真空泵脫氣處理,脫氣效果的好壞直接關(guān)系到儀器是否正常運(yùn)轉(zhuǎn),這是整個儀器操作的關(guān)鍵,要求現(xiàn)用水現(xiàn)脫氣(如中午停機(jī),下午開機(jī)時也要現(xiàn)脫氣,特別是夏天)。
5、色譜柱的維護(hù)
色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中的各種離子的分離是在色譜柱中完成的。因此,色譜柱的保養(yǎng)尤為重要。
?。?)防止氣泡對色譜柱的干擾
儀器較長時間不用時,要將恒流泵進(jìn)液的過濾頭一直放在水中,避免在空氣中干燥吸附氣體,再使用的時候一定要檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹脂的顆粒是很小的,氣泡進(jìn)入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。
(2)柱的清潔與維護(hù)
柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動;當(dāng)柱和色譜儀聯(lián)結(jié)時,閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動相;實(shí)際樣品在測定時要經(jīng)過預(yù)處理,嚴(yán)格控制進(jìn)樣量。
離子色譜儀的維護(hù)方法,開啟進(jìn)樣器電源,更換清洗液。將超純水做為樣品,完成一次進(jìn)樣,關(guān)閉電源。
單向閥的維護(hù),基礎(chǔ)清洗和深度清洗,基礎(chǔ)清洗,用無水乙醇超聲清洗單向閥,再用去離子水超聲清洗干凈。用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個單向閥的位置換一下,安裝時先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開泵運(yùn)行10分鐘之后再排氣。
深度清洗,用10%HNO3(水稀釋):甲醇(丙酮更好)=1:3超聲清洗單向閥。再用去離子水超聲清洗干凈,用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個單向閥的位置換一下,安裝時先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開泵運(yùn)行10分鐘,之后再排氣。
離子色譜儀擁有耐高壓全PEEK流路,具有電子抑制無脈沖的平流泵,使流路更流暢,基線波動更小,可以大大提高檢測下限和檢測時間。
同時配備了具有技術(shù)的自動再生抑制電導(dǎo)池,提高了檢測的靈敏度,可以實(shí)現(xiàn)痕量級檢測。首先開啟電腦、離子色譜儀電源,柱溫箱溫度,預(yù)熱10-15分鐘。
將流動相瓶中的超純水更換為新的,兩通管代替色譜柱連接流路,流量設(shè)定為1ml/min后開啟泵開關(guān),通超純水至電導(dǎo)低于15us/cm。將流動相瓶中的超純水更換為對應(yīng)色譜柱的淋洗液,開啟泵至電導(dǎo)穩(wěn)定在20us/cm以上,設(shè)定流量為0.3ml/min,接入色譜柱,待壓力穩(wěn)定后,開啟電流75mA,并梯度提升流量至色譜柱建議流量條件,沖洗30分鐘。
關(guān)閉電流,關(guān)閉泵,用兩通管將色譜柱換下,流動相更換為超純水,關(guān)閉泵,關(guān)閉柱溫箱溫度,關(guān)閉相關(guān)軟件,關(guān)閉電腦與儀器電源,斷開電源,傾倒廢液,離開實(shí)驗(yàn)室。