自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是氣相色譜儀的一個(gè)進(jìn)樣裝置。
啟動(dòng)后按設(shè)定值自動(dòng)完成樣品加熱；
進(jìn)樣；充壓；取樣；樣品充入定量管；
六通閥切換進(jìn)樣；啟動(dòng)工作站開始采樣數(shù)據(jù)等工作。
頂空分析是通過檢測(cè)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣品中含量的。
很顯然；這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡。
所以,氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成。
并且這個(gè)組成在其他條件不變的情況下是固定的。
我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分；
因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。
傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析。
況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要。
而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器什么是頂空分析法
作為一種分析方法,頂空進(jìn)樣(器)分析首先簡(jiǎn)單；
它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾。
作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡(jiǎn)便的。
其次,頂空進(jìn)樣分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。
第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。
最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空進(jìn)樣器和GC完全能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中；
通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣器對(duì)比于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟，能在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。
使用維護(hù)應(yīng)注意：
1、隔墊：
隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。
如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時(shí)更換。
隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。
很多人在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管：
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。
不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1）一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭；
不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2）硅烷化是消除載體表面活性比較有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。
一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。
常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果可以，HMDS其次，TMCS較差。
3）玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通?？梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率；
同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會(huì)使得活性點(diǎn)增加，會(huì)起到反作用。
以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金可以。
定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。
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