清洗用于痕量分析的各種附件是一項(xiàng)審慎而重要的實(shí)驗(yàn)流程。
傳統(tǒng)的清洗方法是在熱酸中浸泡數(shù)小時(shí),但是這種方法不僅效率低、易造成大量的酸消耗,而且需要定期更換、熱酸和酸蒸汽的暴露也往往給操作人員帶來(lái)危險(xiǎn)。
超凈清洗器是一種自動(dòng)、密閉、酸逆流系統(tǒng),它能徹底、安全地清洗痕量分析所使用的各種附件。首先把需要清洗的容器放入超凈清洗器中,設(shè)定需要的時(shí)間和溫度,然后按“啟動(dòng)”。
新鮮的、由蒸餾而得來(lái)的酸蒸汽在密閉的腔體內(nèi)將持續(xù)地逆流,十分徹底地清洗掉容器上的任何金屬污染物。清洗完畢后,容器被冷卻、干燥后儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>
微波消解罐零部件的清潔與維護(hù)
1)微波消解罐的維爐
①爐腔要經(jīng)常保待清潔,清洗時(shí)首先要切斷電源,用軟布擦拭,必要時(shí)可用洗滌劑清洗。
②消解爐的外表面也要保待清潔,在清洗時(shí),防止水從透風(fēng)口滲人。以免損壞內(nèi)部的電路和工作部件。
③消解爐溶樣完畢要及時(shí)用濕布擦拭爐腔,消除爐腔上的酸霧等污染物。
④假如消解爐長(zhǎng)時(shí)間不用,應(yīng)拔掉電源插頭、放置在干操、透風(fēng),沒(méi)有腐蝕性氣體的環(huán)境中,用專(zhuān)用的儀器罩子罩好防塵。
2)微波消解罐的維護(hù)
①溶樣完畢要及時(shí)清洗溶樣杯,由于溶樣杯的材料是聚四氟乙烯,因此可用各種無(wú)機(jī)酸浸泡清洗,可用軟刷子洗刷樣品殘留物、可用超聲波清洗器清洗、用酸洗滌后,先后用自來(lái)水沖洗、純水洗滌、晾干待用。
②活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水沖洗。
③消解罐的所有部件在使用前用軟紙、干抹布擦干,使用后應(yīng)及時(shí)用水洗滌至無(wú)酸味,然后用軟紙、干布擦干待用。
④假如在使用過(guò)程中出硝酸霧泄漏,要立即停機(jī),待壓力下降后將消解罐的所有部件拆下。用水徹底清洗(禁止使用丙酮、乙醇等有機(jī)溶劑),然后在50℃的干燥箱巾干燥后再行使用。
⑤不要在消解罐內(nèi)直接使用炸yao類(lèi)的硝化纖維、TNT;肼、高氯酸銨;可自燃類(lèi)混合物如硝酸與茶酚混合物,硝酸與三乙胺混合物,硝酸與丙酮的混合物等;乙炔化合物;丙烯醛;乙二醇、丙二醇;烷烴類(lèi)、酮類(lèi)化合物等。
顯而易見(jiàn),超凈清洗器最大的優(yōu)勢(shì)在于可清洗掉所有酸中的任何痕量金屬污染物,并將其留在液體酸中,絕不會(huì)接觸已清洗干凈的器件,可廣泛用于清洗各種附件如小瓶、微波消解罐、燒瓶、玻璃器皿以及ICP/ICP-MS配件。
微波消解罐是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器。它廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗(yàn)中,是高校教學(xué)、科研單位、化工實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器。
配置特點(diǎn)
1.內(nèi)罐采用高純實(shí)驗(yàn)級(jí)進(jìn)口增強(qiáng)改性處理TFM材料或PFA材料;
2.與國(guó)產(chǎn)PTFE相比:除PTFE的所有優(yōu)點(diǎn)以外,TFM還具有一些特性改進(jìn):具有更低的本底保證,高溫高壓下抗變形性、耐滲透性、可恢復(fù)性更好,是PTFE的兩倍,外觀更接近于白玉色;
3.最高使用溫度為260℃,極限甚至可達(dá)300℃;
4.特殊研發(fā)生產(chǎn)工藝,保證特別廠家(如CEM)的超長(zhǎng)罐的光潔度,可定制各廠家各規(guī)格微波消解儀內(nèi)罐,配套原廠微波消解儀使用;
5.經(jīng)特殊加工工藝加工,優(yōu)化加工工藝,確保極低的背景值(空白值),生產(chǎn)廠家的加工工藝也能影響您的實(shí)驗(yàn)結(jié)果;
工作原理
稱(chēng)取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mL的水,加人適量的酸。通常是選用硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),與周?chē)肿酉嗷ヅ鲎材Σ?,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。
微波消解罐常規(guī)清洗方法
此方法適用于大部分消解后的罐子清洗,步驟如下:
1、用熱的清洗液清洗微波消解罐:用海綿或者脫脂棉擦洗微波消解罐內(nèi)的可見(jiàn)污物,應(yīng)避免使用硬質(zhì)毛刷清洗微波消解罐,以避免劃傷微波消解罐,從而造成更容易吸附樣品以及降低罐子使用壽命。
2、依次用自來(lái)水和去離子水沖洗微波消解罐,干燥后放置在一個(gè)干凈且干燥的地方備用。
3、蓋子部分不必每次消解完樣品都清洗,一天只需清洗一次,清洗步驟按照清洗液---自來(lái)水---去離子水---干燥的步驟清洗即可。
4、外套禁止用任何試劑清洗,如有污物或者酸滴用濕布擦拭干凈。
5、如果污物中有某些清洗液很難清洗干凈的有機(jī)物,則可能需要用到丙酮,二甲苯之類(lèi)的溶劑,使用此類(lèi)溶劑清洗微波消解罐時(shí)注意殘留溶劑一定要用水沖干凈。
6、不同污物所需清洗溶劑:
7、痕量分析之前除上述清洗步驟外微波消解罐還需要在10%的硝酸酸缸里浸泡至少24小時(shí)。
8、如果在使用過(guò)程中出現(xiàn)酸霧泄漏,要立刻停機(jī),待壓力下降后將消解罐的所有部件拆下,用水徹底清洗(禁用丙酮、乙醇等有機(jī)溶劑)。然后在50℃的干燥箱中干燥后再使用。
9、不要在消解罐內(nèi)直接使用zha藥類(lèi)的硝化纖維、TNT;肼、高氯酸銨;可自燃類(lèi)混合物如硝酸與茶酚混合物,硝酸與三乙胺混合物,硝酸與丙酮的混合物等;乙炔化合物;丙烯醛;乙二醇、丙二醇;烷烴類(lèi)、酮類(lèi)化合物等。
爆炸原因:1.罐的質(zhì)量不好。2.溫度太高或者壓力太大。3.樣品和消解液的體積太大。4.操作問(wèn)題,如外套管有水等等?!∥⒉ㄏ鈨x主要用于重金屬元素及有害元素檢測(cè),如鉻、鎘、汞、砷、鉛等。