隨著氣相色譜儀分析技術(shù)越來越多的領(lǐng)域內(nèi)得到廣泛的應(yīng)用,氣相色譜儀已成為成份分析中常規(guī)分析設(shè)備。儀器的正確使用,維護(hù)和故障的排除已成為廣大用戶所面臨的一個(gè)重要問題。
當(dāng)今的氣相色譜儀是集光、機(jī)、電、計(jì)算機(jī)為一體的高精度貴重設(shè)備,它不同于一般的電子設(shè)備。在使用過程中出現(xiàn)一些問題和故障是難免的。但由于使用者對儀器結(jié)構(gòu)的了解和使用經(jīng)驗(yàn)的局限,對出現(xiàn)的故障和問題往往不知所措,無從下手。針對以上出現(xiàn)的新情況,有必要為用戶提供一套淺顯易懂的故障分析判斷及日常維護(hù)指導(dǎo)資料。指導(dǎo)用戶在故障出現(xiàn)后,根據(jù)現(xiàn)象按照一定的途徑進(jìn)行檢查、分析、判斷逐漸縮小范圍,終找到故障點(diǎn)。
氣相色譜儀故障的分類:
1、按引起儀器故障的原因可分為:
(1)由于使用者安裝,操作,維護(hù)不當(dāng)引起的故障;
(2)由于儀器上的元器件長期使用,磨損,老化,超過使用壽命所引起的儀器故障;
(3)儀器本身出廠質(zhì)量(裝配質(zhì)量,元器件質(zhì)量)不符合通過國家行業(yè)鑒定的技術(shù)工藝標(biāo)準(zhǔn)所引起的儀器故障。
2、按儀器的故障的程序可分為:
(1)儀器所具備的全部功能失效;
(2)儀器所具備的部分功能失效;
(3)導(dǎo)致儀器上的元器件損壞;
(4)不導(dǎo)致儀器上的元器件損壞;
3、按儀器故障分布的位置可分為:
(1)氣路、閥體、機(jī)械部分的故障;
(2)檢測器部件上的故障;
(3)主機(jī)電器,功能電子部件上的故障。
4、按儀器故障的現(xiàn)象種類可分:
(1)氣路故障(漏氣,堵塞);
(2)啟動(dòng)故障(不能啟動(dòng),保護(hù));
(3)控溫故障(溫度顯示異常,不加熱,加熱失控);
(4)譜圖異常故障(噪聲,漂移,怪峰);
(5)檢測器,放大器調(diào)零故障。
氣相色譜儀進(jìn)樣口襯管有分流襯管、不分流襯管、分流-不分流襯管、冷柱上進(jìn)樣襯管和程序升溫氣化襯管等。 分流襯管: 1、應(yīng)用:適用于高濃度樣品(0.1~20mg/?L)和大進(jìn)樣量(<4?L)?! ?、優(yōu)點(diǎn):高效,高分辨率,收集非揮發(fā)性成分和顆粒物?! ?、缺點(diǎn):活性組分分解,襯管位置、載氣流速和分流流速至關(guān)重要。 不分流襯管: 1、應(yīng)用:適合痕量分析?! ?、優(yōu)點(diǎn):高效,減少待測物分解?! ?、缺點(diǎn):直通式襯管有樣品歧視和反沖現(xiàn)象。 分流-不分流襯管: 1、應(yīng)用:綜合應(yīng)用?! ?、優(yōu)點(diǎn):具有分流和不分流襯管的優(yōu)點(diǎn)?! ?、缺點(diǎn):具有分流和不分流襯管的缺點(diǎn)。4冷柱上進(jìn)樣襯管: 1、應(yīng)用:適用于熱敏感和和高沸點(diǎn)樣品。 2、優(yōu)點(diǎn):特別適合定量分析,特別適合熱敏感樣品分析,減少樣品歧視。 3、缺點(diǎn):可能發(fā)生譜帶展寬、色譜柱過載或污染。5程序升溫氣化襯管: 1、應(yīng)用:適用于大進(jìn)樣體積、痕量和高濃度樣品?! ?、優(yōu)點(diǎn):特別適合分流、不分流和冷柱上進(jìn)樣?! ?、缺點(diǎn):缺點(diǎn)最少。
高效氣相色譜儀柱溫選擇的原則是在保證難分離物質(zhì)有良好分離的前提下(分離度滿足要求),盡可能采用較高柱溫,以縮短分析時(shí)間,保證峰型對稱。固定液用量選擇時(shí),一般而言,載體的表面積越大,固定液用量可以更高,這樣允許的樣品進(jìn)樣量越多。
一、樣品沸點(diǎn)在100~200℃:
1、柱溫:樣品平均沸點(diǎn)的三分之二
2、固定液含量:10%~15%
二、樣品沸點(diǎn)在200~300℃:
1、柱溫:低于樣品沸點(diǎn)100℃
2、固定液含量:5%~10%
三、樣品沸點(diǎn)>300℃:
1、柱溫:低于樣品沸點(diǎn)100~200℃
2、固定液含量:1%~3%
四、氣體:
1、柱溫:室溫
2、固定液含量:固體吸附劑