到目前為止人們研究的氣相色譜檢測器有二三十種，但在商品色譜儀上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測器，其中FID(氫火焰離子化檢測器)又是氣相色譜常用一種檢測器，它具有靈敏度高、線性范圍寬、應用范圍廣、易于掌握等特點，特別適合于毛細管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號小、基線噪聲大等現(xiàn)象，本文對該檢測器的結構、常見故障及故障排除方法進行簡單論述。
1 FID的結構特點
氫火焰離子化檢測器(簡稱氫焰檢測器)對大多數(shù)有機化合物有很高的靈敏度，一般較熱導檢測器的靈敏度高出3個數(shù)量級，能檢測出-9級的痕量有機物質(zhì)，適于痕量有機物的分析。它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應等部分組成，離子頭是檢測器的關鍵部分。
微量有機組分被載氣帶入檢測器以后，在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運動形成微電流。有機物在氫火焰中離子化效率極低，估計每50萬個碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目，在一定范圍內(nèi)與單位時間進入檢測器的被測組分的質(zhì)量成正比。
微弱的離子電流經(jīng)高電阻(108～1011 Ω)變換成電壓信號，經(jīng)放大器放大后，由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點火的情況下FID信號大小受離子化效應和收集效應的影響。其中離子化效應的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇**氫氣、載氣、空氣的流量比;**的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實驗摸索**條件，一般理論比為30∶30∶300。
2 FID常見故障及故障排除方法
2.1 進樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下：
(1)未點著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方，若有細小水珠生成，則證明火已點著;反之證明火未點著，此時，需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常，適當增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點著火后再將各流速調(diào)至**流速位置。
(2)信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況，觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外，在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出，觀察有無信號輸出，若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進一步檢查。
(3)收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應大于1013 Ω。
(4)其它方面的原因 主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細管柱比較常見)、微量進樣器損壞等。
2.2 基線噪聲波動大
(1)電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開，在采集狀態(tài)下觀察基線運行情況，如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時，需要進一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應小于5 Ω)、線路板及各插件是否松動等。
(2)測量系統(tǒng)污染 斷開信號線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運行的情況，如果基線運行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染，主要是離子頭的污染，因為此處高溫會有雜質(zhì)碳結，需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
2.3 空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時，氧信號峰保留時間小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或將氧氣峰誤判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿意為止。
高效液相色譜儀（HPLC）現(xiàn)已成為有機化學分析的重要手段之一。同樣，在食品分析中，無論是殘留分析還是成分分析，HPLC也已成為不可或缺的分析儀器。和其它分析儀器一樣，你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數(shù)據(jù)，首先你要保養(yǎng)好它，使它處于一個良好的待機狀態(tài)，這樣你操作它進行分析時就可以比較順利地獲得理想的結果?！ ×鲃酉嗝摎鈱τ诒苊釮PLC系統(tǒng)出問題，順利得到一個理想的數(shù)據(jù)是一個很有效的措施。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不能夠有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時要產(chǎn)生很大的壓力，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時，你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預先設定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉?！ 〕Ｓ玫拿摎夥椒ㄓ腥缦聨追N： 1、吹氦脫氣法?！ ±煤庠谝后w中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60 mL/min流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好，但我們國內(nèi)氦氣價格較高，很少有實驗室采用此方法?！ ?、加熱回流法。 此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化?！ ?、抽真空脫氣法。 此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實驗的重現(xiàn)性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析?！ ?、超聲波脫氣法。 將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果最差?！ ?、在線脫氣法。 現(xiàn)在商品的HPLC儀器，均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。建議購買儀器時一定要購買，有的公司是作為選購件，所以與儀器公司談配置時應與公司確認。
氣相色譜儀是實現(xiàn)氣相色譜過程的儀器，儀器型號繁多，但總的說來，其基本結構是相似的，主要由載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構成?！ ∫?、載氣系統(tǒng) 載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動相，原則上說只要沒有腐蝕性，且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實際應用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決定，同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響，氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化，以滿足氣相色譜分析的要求?！ 〔僮?font color="#0268CA">氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體?原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于分析對象、色譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件，氣體過濾器)的壽命。實踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作?！ 《?、進樣系統(tǒng) 進樣系統(tǒng)包括進樣器和汽化室，它的功能是引入試樣，并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進樣，進樣量由定量管控制，可以按需要更換，進樣量的重復性可達0.5%。液體樣品可用微量注射器進樣，重復性比較差，在使用時，注意進樣量與所選用的注射器相匹配，可以是在注射器最大容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動進樣器，重復性很好。在毛細管柱氣相色譜中，由于毛細管柱樣品容量很小，一般采用分流進樣器，進樣量比較多，樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱，大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽，然后由載氣帶入色譜柱?！ ∪?、分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成，是氣相色譜儀的心臟，它的功能是使試樣在柱內(nèi)運行的同時得到分離。色譜柱基本有兩類：填充柱和毛細管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內(nèi)徑4 mm)。毛細管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫彈性石英毛細管。柱內(nèi)徑通常為0.1mm～0.5mm，柱長30m～50m，繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細管作分離柱的氣相色譜稱為毛細管氣相色譜或開管柱氣相色譜，其分離效率比填充柱要高得多?？煞譃殚_管毛細管柱、填充毛細管柱等。填充毛細管柱是在毛細管中填充固定相而成，也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑，然后拉制成毛細管。如果裝入的是載體，使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑，就是填充毛細管柱氣-固色譜。這種毛細管柱近年已不多用。開管毛細管柱又分以下四種：①壁涂毛細管柱。在內(nèi)徑為0.1mm～0.3mm的中空石英毛細管的內(nèi)壁涂漬固定液，這是目前使用較多的毛細管柱。②載體涂層毛細管柱。先在毛細管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體，然后再在載體上涂漬固定液。③小內(nèi)徑毛細管柱。內(nèi)徑小于0.1mm的毛細管柱，主要用于快速分析。④大內(nèi)徑毛細管柱。內(nèi)徑在0.3mm～0.5mm的毛細管，往往在其內(nèi)壁涂漬5μm～8μm的厚液膜?！ ∷?、檢測器 檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘枺缓髮Ω鹘M分的組成和含量進行鑒定和測量，是色譜儀的眼睛。原則上，被測組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設計檢測器的依據(jù)，但在實際中常用的檢測器只有幾種，它們結構簡單，使用方便，具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據(jù)分析對象和目的來確定?！ ∥?、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站，用計算機控制，既可以對色譜數(shù)據(jù)進行自動處理，又可對色譜系統(tǒng)的參數(shù)進行自動控制。
449717568