紫外可見分光光度計(jì)維護(hù)的幾個(gè)重點(diǎn)：
1、溫度和濕度是影響光度計(jì)性能的重要因素，可以引起機(jī)械部件的銹蝕，使金屬鏡面的光潔度下降，導(dǎo)致儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降。造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕，產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等，甚至儀器停止工作，從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備四季恒濕的儀器室，配置恒溫設(shè)備。
2、環(huán)境中的塵埃及腐蝕性氣體也會(huì)影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性，這些也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一，因此必須定期清潔，保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件，防塵等。
3、儀器使用一定時(shí)間后，內(nèi)部會(huì)積累一定量的塵埃，應(yīng)由專業(yè)維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵清理工作，同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固，對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔，必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn)，對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤(rùn)滑，后，恢復(fù)原狀，后再進(jìn)行一些必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄等工作。
紅外分光光度計(jì)由光源、吸收池、單色器、檢測(cè)器、記錄系統(tǒng)等組成。 1、光源 紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體，用電加熱使之發(fā)射高強(qiáng)度的連續(xù)紅外輻射。常用的是Nernst燈或硅碳棒。Nernst燈是用氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結(jié)而成的中空棒或?qū)嵭陌簟９ぷ鳒囟燃s1700℃，在此高溫下導(dǎo)電并發(fā)射紅外線；但在室溫下是非導(dǎo)體，因此在工作之前要預(yù)熱。它的優(yōu)點(diǎn)是發(fā)光強(qiáng)度高，尤其在大于1000cm-1的高波數(shù)區(qū)，使用壽命長(zhǎng)，穩(wěn)定性好。缺點(diǎn)是價(jià)格比硅碳棒貴，機(jī)械強(qiáng)度差，且操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅燒結(jié)而成，工作溫度在1200-1500℃。由于他在低波數(shù)區(qū)域發(fā)光較強(qiáng)，因此使用波束范圍寬，可以低至200-1，此外，硅碳棒還具備堅(jiān)固、發(fā)光面積大、壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)?！ ?、吸收池 因玻璃、石英等材料不能透過紅外光，紅外吸收池要用可透過紅外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TⅡ58%，TlBr42%）等材料制成窗片需注意防潮。固體樣品常與純KBr混勻壓片，然后直接進(jìn)行測(cè)定?！ ?、單色器 單色器由色散元件、準(zhǔn)直鏡和狹縫構(gòu)成。復(fù)制的閃耀光柵是常用的色散元件，它的分辨本領(lǐng)高，易于維護(hù)。紅外光譜儀常用幾塊光柵常數(shù)不同的光柵自動(dòng)更換，使測(cè)定的波束范圍更為擴(kuò)展且能得到更高的分辨率?！ —M縫的寬度可控制單色光的純度和強(qiáng)度。狹縫越窄，分辨率越高，但是，使光源能量的輸出減少，這在紅外光譜分析中尤為突出。由于光源發(fā)射的紅外光在整個(gè)波數(shù)范圍內(nèi)不是恒定的，在掃描過程中狹縫將隨光源的發(fā)射特性曲線自動(dòng)調(diào)節(jié)狹縫寬度，既要使到達(dá)檢測(cè)器上的光的強(qiáng)度近似不變，又要達(dá)到盡可能高的分辨能力?！ ?、檢測(cè)器 紫外-可見分光光度計(jì)中所用的光電管或光電倍增管不適用于紅外區(qū)，因?yàn)榧t外光譜區(qū)的的光子能量較弱，不足以引發(fā)光電子發(fā)射。現(xiàn)用于紅外輻射的檢測(cè)器可分為兩大類：熱檢測(cè)器和量子檢測(cè)器。前者是將大量入射光子的累計(jì)能量，經(jīng)過熱效應(yīng)，轉(zhuǎn)變成可測(cè)的響應(yīng)值；后者實(shí)為一種半導(dǎo)體裝置，利用光導(dǎo)效應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)。
原子吸收分光光度計(jì)樣品要被吸噴霧化后才能被分析，為了使測(cè)量的結(jié)果有代表性，必須要保證樣品均勻的分布在溶液中。所以有許多樣品必須要經(jīng)過前處理才能拿來測(cè)定，而不同的樣品有不同的前處理方法，同一樣品也有多種的前處理方法，選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷、同時(shí)又要盡量減少樣品的用量，減少有效成分的流失。樣品處理是原子吸收光譜法測(cè)定的關(guān)鍵步驟之一，尋找簡(jiǎn)便有效的樣品處理技術(shù)，一直是分析工作者的研究的重要課題。在這里收集了一些方法，并且有的方法也舉了一些例子，在這里還請(qǐng)大家多指點(diǎn)指點(diǎn)。
一、灰化法。
一般使用溫度在450-550℃之間,用來破壞樣品中的有機(jī)物成分，使之轉(zhuǎn)化成無機(jī)形態(tài)。例如：食品中肉的處理方法：原子吸收分光光度計(jì)成功的同時(shí)測(cè)定了銅、鐵、鋅、鈣、鎂的含量，樣品前處理步驟如下：稱取動(dòng)物鮮樣(兔肉)12g于瓷坩堝中，小火炭化，再移入高溫電爐中，500℃下灰化16h,取出、冷卻，加濃硝酸-高氯酸(3+1)幾滴，小火蒸至近干，反復(fù)處理至殘?jiān)袩o炭粒。以鹽酸溶解殘?jiān)迫?0ml容量瓶中，加氯化鑭溶液2.5ml和氯化鍶溶液2.0ml(消除磷酸的干擾)，加水定溶50ml.同時(shí)做試劑空白。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是能灰化大量樣品，方法簡(jiǎn)單，無試劑污染，空白值低,但操作時(shí)間長(zhǎng)、操作繁瑣、對(duì)低沸點(diǎn)的元素常有損失.此法可以處理魚類、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。
二、酸消解法。
用適當(dāng)?shù)乃嵯鈽悠坊w，并使被測(cè)元素形成可溶鹽。植物的花葉一般用硝酸，個(gè)別的可用HNO3—HCLO4，根莖則視其種類需要添加H2SO4或HF,礦物類和動(dòng)物類大多需用混合酸。例如：用HCL—HF—HCLO4消解法處理銅鈷礦。步驟如下：準(zhǔn)確稱取0.1～0.2g試樣150ml聚四氟乙烯燒杯中，加15mlHCL,5～10mlHF,3mlHCLO4，上蓋表面皿，加熱溶解并蒸至白煙冒盡，取下冷卻后，加入2mlHCL,用少量蒸餾水吹洗杯壁和表面皿，加熱溶解鹽類，冷卻，將試液定容在100ml容量瓶中，同時(shí)做試劑空白。此法由于對(duì)設(shè)備要求低，效果相對(duì)好，可以處理大米、中草藥、礦石、茶葉，骨骼等幾乎所有樣品，但不適合處理包含易揮發(fā)元素的樣品，對(duì)環(huán)境也有一定的污染。
三、非完全消化法。
此法只要求消化液均勻透明，不要求消化液無色，消化液中含有可溶有機(jī)物。因此，消化溫度低，用酸少、耗時(shí)短、操作簡(jiǎn)單，是一種快速的樣品預(yù)處理技術(shù)。有人就是用此法處理人發(fā)，測(cè)定了人法中的鈣和鎂。樣品處理方法如下：①撿去樣品中雜物，用洗衣粉浸泡8h，洗凈，于75～85℃烘干2h,剪碎，充分混均。②稱取經(jīng)處理發(fā)樣0.30g于50ml錐形瓶中，加入濃硝酸2.5ml,用玻璃棒壓緊發(fā)樣，置控溫消煮爐上，在80～130℃消化5～6min后，邊搖動(dòng)燒杯邊滴加過氧化氫2.0ml,消化至溶液程透明黃棕色，取下錐形瓶，趁熱加入乳化劑OP溶液2.0ml，搖勻，轉(zhuǎn)入25ml帶塞比色管中，以二次蒸餾水定容，得均勻透明的乳濁液，同時(shí)制備空白。并與酸消解法進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果一致。此法相對(duì)于酸消解法有一定的優(yōu)勢(shì)，現(xiàn)在用此法處理螺旋藻膠囊、肉類、人參、環(huán)境樣品、土壤、煙葉、茶葉方面的文章均有報(bào)道。
四、微波消解法。
該方法是最近幾年發(fā)展起來的新方法，具有快捷、高效、簡(jiǎn)便、節(jié)約試劑、空白值低等優(yōu)點(diǎn)，但是需要配置微波溶樣爐?？捎糜跍y(cè)定多種樣品，如煙葉、蔬菜、頭發(fā)、花生、中成藥、土壤，保健品的處理均可采用此法，尤其對(duì)于易揮發(fā)樣元素比較合適用此法。其原理是極性分子在微波電場(chǎng)的作用下，以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負(fù)方向，使分子高速的碰撞和磨擦而產(chǎn)生高溫，同時(shí)一些無機(jī)酸類物質(zhì)溶于水后，分子電離成離子，再微波的作用下，作定向移動(dòng)，形成電流，離子流動(dòng)過程中與周圍的分子和離子發(fā)生高速磨擦和碰撞，使微波能轉(zhuǎn)為熱能。由于微波消解樣品是在全封閉狀態(tài)下進(jìn)行的，避免了易揮發(fā)元素的損失，因此回收率高、準(zhǔn)確性好，也減少了樣品的玷污和環(huán)境污染?，F(xiàn)引用林捷等人用微波溶樣技術(shù)處理茶葉為例，說明該方法的使用。步驟如下：用食品粉碎機(jī)將茶葉樣品磨成粉狀，精確稱取0.500g于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入3mlHNO3、2mlH2O2,待反應(yīng)平穩(wěn)后，蓋上杯蓋，放入工程塑料外套中置于微波溶樣爐內(nèi)，設(shè)置壓力從1～3檔(0.5mPa,1.0mPa,1.5mPa)定量梯度加壓消解。時(shí)間5～10min內(nèi)消化完全，取出消解罐，冷卻后開蓋，把聚四氟乙烯溶樣杯置于120℃加熱板上趕氮氧化物至溶液約1ml。冷卻后轉(zhuǎn)移至10ml比色管中，用少許去離子水沖洗消化杯，洗液并入比色管內(nèi)，稀釋至刻度，搖勻待測(cè)。
五、酸浸提法。
用酸從樣品中提取金屬元素也是樣品處理的一種方法，該法操作簡(jiǎn)便快捷，但不適于含蠟質(zhì)的樣品。劉建榮等用HNO3-H2O2浸提牙膏中的鉛、鎘、銅、鍶，再用石墨爐法測(cè)定就是個(gè)例子。具體的處理步驟如下：擠出牙膏樣品約1g于50ml色管中，加入5mlHNO3，2mlH2O2,放置次日，次日置于未加熱的水浴鍋中，先緩慢加熱，以防止氣泡產(chǎn)生而溢出，待劇烈反應(yīng)停止后，在水浴中煮沸1h,取出冷卻后，定容至25ml,混均后，過濾，濾液用于測(cè)定。用該方法可以從食品或糞便中提取鋅、錳等,還可以處理化妝品、保健品等。
六、高壓消解法。
該法不常用，一般用聚四氟乙烯制成容器，具有類似微波爐的特性，置于烤箱或馬弗爐加熱增壓消化樣品，溫度一般控制在150℃以內(nèi)。其優(yōu)點(diǎn)也是可有效防止易揮發(fā)元素的損失。如用石墨爐原子吸收法測(cè)定保健品中的鎘時(shí)，處理樣品的步驟如下：準(zhǔn)確稱取樣品0.5000～2.0000g于聚四氟乙烯罐內(nèi)，加2.00～4.00mlHNO3，放置次日，再加2.00～3.00mlH2O2(內(nèi)容物不能超過罐容積的1/3)蓋上內(nèi)蓋，然后旋緊不銹鋼外套，在恒溫箱內(nèi)于120℃～140℃放置2～3h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，將消解液濾入25ml容量瓶中定容。同時(shí)做試劑空白。
七、懸浮液進(jìn)樣技術(shù)。
該方法保留了固體進(jìn)樣，不必預(yù)分解樣品，具有簡(jiǎn)單、快速、干擾少等特點(diǎn)，常用的懸浮劑有甘油、瓊脂、黃原膠和Tritonx-100等，以瓊脂的懸浮性能較佳，加熱溶于水后形成膠體，具有良好的動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定性。劉立行，張春光用原子吸收測(cè)定人參中的金屬元素時(shí)就是用的這個(gè)方法來處理樣品，現(xiàn)在引來為大家作參考。步驟如下：將人參樣品洗凈，75～80℃烘干，粉碎，過200目篩。精確稱量0.2g于干燥燒杯中，加瓊脂溶液少量，用玻璃棒攪拌使樣品潤(rùn)濕并分開，再用瓊脂溶液定容，振動(dòng)1min,即得。此法可被用于調(diào)味品、蔬菜、水果、草藥、茶葉和土壤的測(cè)定。
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