氣相色譜儀器的故障按氣路部分來說,按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類:
A,流量調(diào)節(jié)故障;
B,氣路泄漏故障;
C,氣路堵塞與污染故障。
(1)直觀檢查:首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時,很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。
(2)查漏:聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時堵漏。
(3)柱前壓觀察:觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(地說是比正常流量操作時的預(yù)定壓力值低),則說明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。
(4)鋼瓶高壓檢查:打開鋼瓶閥后,觀察高壓表指示,壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下,停用該鋼瓶,換氣;如壓力值在合適的范圍內(nèi),說明鋼瓶壓力正常。
(5)減壓閥上低壓輸出檢查:調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.25~0.6MPa之間。如果正常,可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問題。
(6)過濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查:將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開,觀察是否有較強的氣流從接頭處跑出。如有,則說明過濾器不堵塞,穩(wěn)壓閥可能有問題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后,可進行閥拆卸與清洗,這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作,就換一個新閥;在上面試驗中若無較強氣流從旋開的接頭中流出,需要檢查過濾器入口前后可能堵塞之處;當然中間管線的堵塞也是可能的,但發(fā)生率甚小。
(7)減壓閥修理:在明了減壓閥的結(jié)構(gòu)之后,可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側(cè)有高壓,因此如沒有修理經(jīng)驗就不要盲目拆卸。有條件的,建議換用新閥;換閥時必須注意到,氫氣表或氧氣表應(yīng)與其它氣源表所用減壓閥分開使用,減壓閥上應(yīng)標明其專用的氣源名稱。
(8)停用,換氣:在鋼瓶的壓力太小時,應(yīng)立即停用、換新瓶或充氣。在過小的壓力下,不但氣源輸出不穩(wěn),而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大,這對高靈敏度的分析是特別不利的。另一個必須要注意的問題,是鋼瓶中的余氣,特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。
(9)拆下柱入口氣路:將柱子入口處氣接頭拆下,觀察流量計中的轉(zhuǎn)子是否能升到頂上端。
(10)拆下柱出端:將柱子入口接回原氣路中后,再將柱出口側(cè)接頭拆下,此時觀察流量計中的轉(zhuǎn)子能否調(diào)到預(yù)定值。
(11)堵塞檢查與排除:在判斷為柱后管路或檢測器堵塞時應(yīng)進行排隊和清洗。
(12)柱填充物太緊:柱填充過緊的主要原因是載體目數(shù)太大,造成過大的氣阻所引起。在適當采用目數(shù)小一些的載體或減短色譜柱的長度后可以使流量上調(diào)到預(yù)定值。
(13)拆下流量計出口氣接頭:將轉(zhuǎn)子流量計出口端氣路旋開后,觀察轉(zhuǎn)子能否升到。
(14)進樣口堵塞:進樣器的堵塞可按注射器的清洗步驟進行。
(15)流量閥與管路堵塞:用分段試堵將很快判定是否流量管路產(chǎn)生了堵塞。如有,按氣路管路的清洗進行;如流量計前管路正常,可拆卸流量控制閥進行清洗。
按上所述,做好排除氣相色譜儀器故障,維護好儀器延長使用年限。
1)電路沒有接通;
2)氫氣開關(guān)電源損壞;
3)在壓力為0空載運行時電解池燒壞。
檢查方法:
1)檢查電路;
2)用萬用表測量電解池的電壓是否在2.3V左右。
解決方法:
1)修理電源;
2)更換損壞的氫氣開關(guān)電源;
3)更換電解池。
二、氣相色譜儀產(chǎn)氫達不到預(yù)定的壓力,氫氣數(shù)顯顯示在500ml/min以上,即儀器顯示量超出實際使用量較大的故障原因:
1)氣路系統(tǒng)漏氣;
2)過濾器或過濾器上蓋沒有擰緊;
3)氫氣電解池反漏。
檢查方法:用檢漏液檢測各氣路連接處。
解決方法:
1)更換漏氣元件;
2)擰緊漏氣點;
3)聯(lián)系廠家更換電解池。
三、氣相色譜儀產(chǎn)氫超過預(yù)定的壓力0.1MPa的故障原因:
1)自動跟蹤裝置擋光板錯位或脫落;
2)光電耦合損壞。
檢查方法:
1)目測;
2)用萬用表測量電路。
解決方法:
前面板上的壓力達到0.3MPa時關(guān)閉電源,把擋光板安裝在合理的位置上,打開電源開關(guān)輕輕敲緊擋光板即可;(2)更換損壞的光電耦合元件。
四、氣相色譜儀能啟動但氫氣的數(shù)顯顯示為0或黑屏的故障原因:
數(shù)字顯示表損壞。
檢查方法:用萬用表測量電路。
解決方法:更換數(shù)字顯示表。
高效氣相色譜儀分析的樣品是在襯管內(nèi)氣化為氣體,襯管是進樣系統(tǒng)的中心元件。
一、襯管去活:
襯管內(nèi)壁存在的活性基團會吸附樣品組分,引起峰拖尾,降低靈敏度和重現(xiàn)性。去活是在襯管的玻璃表面上用去活劑覆蓋或用去活劑與活性基團發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使其表面失去活性。在應(yīng)用過程中去活的襯管也可能再現(xiàn)活性,這時應(yīng)更換襯管。
襯管可用清洗方式進行處理,除去微?;蛴萌軇_洗揮發(fā)性組分。但找一個清潔處理方法是不容易的,有些溶劑可去掉活化層,但一些工具又會在玻璃襯管表面劃出痕跡,導(dǎo)致不必要的活化。
二、襯管錐形口的作用:
1、底部不錐形的襯管是為了把樣品聚集在柱上。
2、底部為錐形的襯管可減少樣品與金屬部件的接觸。
3、頂部為錐形的襯管可減少樣品的返沖。
三、玻璃棉的作用:
許多襯管用去活的玻璃棉填充在襯管的中間位置。
1、提供更多的表面積,使樣品完全揮發(fā),減少熱量不均衡。
2、捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分。
3、擦去進樣器針頭上的樣品,防止樣品殘留在隔墊上。
四、襯管使用不當,可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:
1、峰形變壞。
2、溶質(zhì)歧視。
3、分析重現(xiàn)性差。
4、樣品分解。
5、出現(xiàn)鬼峰。
五、襯管與色譜柱的連接:
色譜柱應(yīng)正確安裝在進樣口處,色譜柱入口端應(yīng)插入襯管錐口一半的距離,即色譜柱穿過密封墊露出約6mm。