凍干機的開關機注意事項!
1打開機箱左側的總電源開關,氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;
2按住控制面板上的總開關鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實際溫度;
3啟動制冷機,預冷30分鐘以上;
4將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵;
5待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
1紀錄停機前的溫度和氣壓數(shù)值;
2按住控制面板的充氣閥,并立即關閉真空泵;
3氣壓數(shù)顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品;
4關閉制冷機,按住總開關鍵三秒以上,zui后關閉總電源開關;
5等冷阱中的冰完全化成水后,打開機箱左側的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上大張濾紙防塵。
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凍干機簡稱真空冷凍干燥機,按規(guī)格劃分,可分為實驗室凍干機、中試型凍干機、生產(chǎn)型凍干機。而實驗室凍干機顧名思義就是用于樣品實驗、少量凍干的一種小型凍干機設備。
影響凍干機干燥過程及其凍干質量的因素,也就是一條理想的凍干曲線要受到諸如物料性質、濃度、升華面積、共晶點、熱傳導介質和方式、設備性能等因素的制約,但主要因素有:
1、物料厚度直接影響物料的干燥時間,因為物料厚度越大,其傳熱傳質的阻力越大,物料內(nèi)部的水分就越難向外傳遞,所以干燥時間也就越長。
2、預凍溫度和維持時間若預凍沒有凍好,或凍結不實,在進入第一階段升華干燥時,物料可能出現(xiàn)“沸騰”現(xiàn)象,或凍干后制品表面凹凸不平,影響外觀;如果冷的過低,則浪費了能源和時間。預凍所需的時間要根據(jù)不同的具體條件來確定。但總的原則是,應使制品的各部分完全凍實。
3、升華界面的溫度(或供熱量)和水蒸汽逸出制品的能力前者主要由隔板的溫度和干燥箱的壓力(真空度)所決定,而后者主要由升華界面的溫度(對應的水蒸汽飽和壓力)和箱內(nèi)的水蒸汽分壓所決定。
實驗室凍干機發(fā)展至今,其種類也逐漸增多。按其功能劃分,可分為:普通型凍干機、壓蓋型凍干機、多歧管普通型凍干機、多歧管壓蓋型凍干機、T型架凍干機、原位型凍干機。
然而冷凍干燥也有其缺點和難點:冷凍干燥過程耗時長、耗能多;冷凍干燥過程對凍干藥品和食品的質量有著決定性的影響。冷凍干燥過程包括預冷、一 次干燥、二次干燥和儲 存階段等,都是相當復雜傳熱傳質過程;而且這些過程與藥品、食品、賦形劑、低溫保護劑的熱物性有密切的關系。
因此必須弄清楚影響伶棟干燥過程中傳熱傳質的因素,測定有關材料的熱物性,才能制定可靠的程序,采用優(yōu)化的冷凍干燥過程,生產(chǎn)出高質量的藥品和食品;并可達到縮短生產(chǎn)時間、節(jié)約能耗、降低成本的目的。
產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空冷凍干燥機,簡稱凍干機。凍干機按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結構分,由凍干箱或稱干燥箱、伶凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
冷凍干燥過程實際上是水的物質變化及其轉移過程。凍干過程有 二個放熱過程和二個吸收過程:液體生物制品放出熱量凝固成固體生物制品,固體生物制品在真空下吸收熱量升華成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜,凍干結束后冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水。
整個凍干過程中進行著熱量質量的傳遞現(xiàn)象。熱量的傳遞貫穿冷凍干燥的全過程中。預凍階段、干燥的第一階段和第二階段以及化霜階段均進行著熱量的傳遞;質量的傳遞僅在干燥階段進行,棟干箱制品中產(chǎn)生的水蒸汽到憐凝器內(nèi)凝華成冰霜的過程,實際上也是質量傳遞的過程,只有發(fā)生了質量的傳遞產(chǎn)品才能獲得干燥。在干燥階段,熱的傳遞是為了促進質的傳遞,改善熱的傳遞也能改善質的傳遞。
凍干機按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結構分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。
凍干箱是一個能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,便構成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
致冷系統(tǒng)由冷凍機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套,也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進行致冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質來進行加熱,由一臺泵使中間介質不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,并達到規(guī)定的殘余水份要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關,指示調節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復雜。控制系統(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉,以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來。
冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內(nèi)。裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數(shù)值后(通常應達到100uHg以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持數(shù)小時后,即可結束凍干。
整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關。
凍干結束后,要放干燥無菌的空氣進入干燥箱,然后盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時,產(chǎn)品的質量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線。