氣相色譜儀器往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24小時運(yùn)行,很難有機(jī)會對儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗和維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會,就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際狀況,盡可能的對儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行徹底的清洗和維護(hù)。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,儀器在運(yùn)行一段時間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流管線在使用一段時間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞;在使用過程中, TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染; FID檢測器長時間用于有機(jī)物分析,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分有積炭的事情是經(jīng)常發(fā)生的。
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護(hù)和清潔
氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱﹄娐钒搴碗娐钒宀宀圻M(jìn)行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行精心的擦拭。
3、進(jìn)樣口的清洗
在檢修時,對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線, EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥裝上新的玻璃毛即可使用。
分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。
分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時,許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管線進(jìn)行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。
由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時可能會形成部分有機(jī)物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除,注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。
4、 TCD和FID檢測器的清洗
TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。
HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下: 關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20～30 ml/min, 設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4～8h,降溫后即可使用。
TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50 ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5～10次, 用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和殘余液體, 然后重新安裝好進(jìn)氣接頭, 開機(jī)后將柱溫升到200℃, 檢測器溫度升到250℃, 通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣, 直到基線穩(wěn)定為止。
對于嚴(yán)重污染, 可將出氣口用死堵堵死, 從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑) ,保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
在利用氣相色譜儀測測定物質(zhì)時，經(jīng)?；赜龅揭恍﹩栴}，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)不能正常進(jìn)行，下面就和小編一起來看看這些問題該怎么去解決？
1.有什么方法能替代液液萃取？
固相微萃取、加速溶劑提取、微波萃取都是現(xiàn)在開展比較廣泛的前處理方法
2.色譜柱老化一般怎么處理好一些？
程序升溫老化效果較好，多做幾個來回；
柱子一定要接上載氣；
不要接檢測器一端；
密切柱子zui高使用溫度，應(yīng)在低于此溫度20度以下老化
3.氣相色譜儀氣相進(jìn)樣溶劑可以選擇MtBE嗎？與丙酮相比哪個更好呢？
可以的，只是要看你的目標(biāo)物在那個溶劑系統(tǒng)里面溶解性更強(qiáng)些，基質(zhì)效應(yīng)更小。
4.pgm是什么意思？
Pgm是“program”的縮寫，指的是這個柱子在程序升溫的情況下可以短時間保持在這個溫度。
5.氣相色譜儀酒類樣品進(jìn)樣 zui好是頂空進(jìn)樣嗎？
不一定，這個要看對酒類中什么樣的物質(zhì)感興趣，如果是沸點(diǎn)較低的揮發(fā)性有機(jī)物，那用頂空進(jìn)樣就可以得到較好的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性。
6.氣相色譜儀標(biāo)樣溶于甲醇，進(jìn)樣時用丙酮稀釋后，峰拖尾，且基線較高，有什么方法可以改善嗎？是用正己烷溶解的？
估計是不分流進(jìn)樣，可以調(diào)大隔墊吹掃的流量
7.ecd 一般用什么 試劑溶解標(biāo)樣 好一些？是不是 甲醇 乙腈 丙酮 一類 對ecd 進(jìn)樣不好
不要用電負(fù)性較強(qiáng)的溶劑，甲醇、乙腈等確實(shí)要盡量少用，但丙酮還好。
8.乙酸乙酯 對ecd 合適嗎，還有甲苯、正己烷、環(huán)己烷， 雖然正己烷對ecdzui合適，但好多農(nóng)藥標(biāo)樣在正己烷溶解度低，只能溶解在強(qiáng)極性溶劑中，在這種情況 有需要ecd檢測 怎么配標(biāo)樣比較好？
對于ECD，盡量不要用電負(fù)性大的溶劑，但乙酸乙酯算中等極性，在某些情況下還是可以考慮使用的。
9.NPD 是不是 也對 強(qiáng)極性試劑 也是不太好？
是的，特別是鹵族溶劑，容易導(dǎo)致銣珠激發(fā)淬滅，所以盡量避免使用。
10.氣相色譜儀進(jìn)樣溶劑對響應(yīng)影響不大嗎？
溶劑對響應(yīng)的影響主要體現(xiàn)在對目標(biāo)物的溶解度上，在對色譜系統(tǒng)污染或損害小的基礎(chǔ)上，選擇溶解度較大的溶劑。
實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀故障的一般規(guī)律又是怎樣的呢
1、漏因?yàn)闅庀嗌V儀的分離和信號都與載氣、輔助氣分不開，所以任何一部分泄漏都會造成峰形的變異、靈敏度的變化等現(xiàn)象。易漏的部分有管線接頭、密封圈、墊片，特別是容易老化的部件，在使用數(shù)月或數(shù)年以后因老化而泄漏。通過分段憋壓的方法很容易找到泄漏點(diǎn)。
2、堵還是跟氣體有關(guān)。由于堵塞，使氣體流量改變甚至為零，造成信號失靈。例如FID、FPD的噴嘴，由于積炭或二氧化硅的沉積而堵塞。
3、接觸不良線路板的插件，接線端子的表面氧化、松動以及導(dǎo)線的似斷非斷狀態(tài)．都是造成接觸不良的主要原因。
4、斷路因線路和信號線一般較細(xì)，在操作過程中稍有相碰，都會造成斷路。保險絲的燒毀，線路板元件斷路也是一個方面。
氣相色譜儀，是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體（即載氣，亦稱流動相）帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
一、開關(guān)機(jī)時注意問題：
開機(jī)前應(yīng)先打開載氣；關(guān)機(jī)前應(yīng)確保各個溫度都降到50度以下。
二、進(jìn)樣時注意問題：
1.手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。
2.防止進(jìn)樣針不彎：
a)進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進(jìn)去。
b)位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
c)注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。
d)因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器。5.進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
三、安裝時注意問題：
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以**的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。
四、使用TCD檢測器時注意問題：
1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
4.氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10。
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