激光粒度儀是專指通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小的儀器。根據(jù)能譜穩(wěn)定與否分為靜態(tài)光散射粒度儀和動態(tài)光散射激光粒度儀。
激光粒度儀可廣泛適用于化工、材料、醫(yī)藥、食品、農(nóng)藥、核工業(yè)、電子、電池材料、冶金、建材、化妝品、催化劑、石墨、顏料等各種行業(yè)粉料的粒度測試。
激光粒度儀的檢測準(zhǔn)確與否,不僅和儀器本身有關(guān)系,儀器的日常維護(hù)也很重要。經(jīng)過一段時間使用后有以下幾點注意事項:
1.儀器硬件是否正常,能不能和電腦正常連接,能做出基準(zhǔn)為正常;超聲攪拌循環(huán)系統(tǒng)是否能夠正常工作。循環(huán)主要是儀器內(nèi)水泵為動力,樣品池上方圓孔有水流出且沒有明顯氣泡為正常。
2.光路是否正常。首先,激光管是不是可以正常工作,能出光;其次,光路是不是有偏光現(xiàn)象,可以在樣品窗前遮擋,近似圓為正常;最后,光線能不能從正面向儀器右手邊綠色探測器出來,出來光近似圓為正常。
3.清潔維護(hù)。每次做完實驗后,一定要及時清洗,避免污染實驗內(nèi)部系統(tǒng),影響試驗結(jié)果。使用一段時間后,也要定期清洗樣品窗。
4.基準(zhǔn)的判斷。儀器正不正常大部分問題可有基準(zhǔn)判斷出來,如何做基準(zhǔn)顯得尤為重要。在樣品池里加上水(以水為例),點擊排液按鈕,有水排出關(guān)閉,打開循環(huán)按鈕,樣品池上孔有水出來為準(zhǔn)。而后操作軟件做基準(zhǔn),出來的一系列藍(lán)色的小柱子即基準(zhǔn)圖。
納米激光粒度儀采用動態(tài)光散射原理,其測試方法具有不破壞、不干擾納米顆粒體系原有狀態(tài)的特點,從而保證了測試結(jié)果的真實性和有效性?! 〖{米激光粒度儀性能特點: 1、大動態(tài)范圍高速光子相關(guān)器:采用專利技術(shù)設(shè)計的光子相關(guān)器,以高、低速通道搭配的結(jié)構(gòu),有效解決了硬件資源與通道數(shù)量之間的矛盾,實現(xiàn)了1010的動態(tài)范圍,并保證了相關(guān)函數(shù)基線的穩(wěn)定性?! ?、較優(yōu)反演算法:采用較優(yōu)擬合累積反演法和基于V-曲線判斷準(zhǔn)則的正則化算法反演顆粒粒徑及其粒度分布,使測量結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性均小于1%?! ?、超強(qiáng)的抗噪能力:采用小波消噪技術(shù),解決了散射光強(qiáng)較低時,噪聲過大對測量結(jié)果的影響?! ?、穩(wěn)定的光路系統(tǒng):采用恒溫532nm固態(tài)激光光源和單模保偏光纖技術(shù)搭建而成的光路系統(tǒng),保證了光子相關(guān)光譜測量系統(tǒng)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度?! ?、高精度溫控系統(tǒng):基于半導(dǎo)體制冷裝置,采用自適應(yīng)PID控制算法,使溫度控制精度達(dá)±0.1℃?! ?、高靈敏度光子探測器:采用專業(yè)級高性能光電倍增管,對光子信號具有極高的靈敏度和信噪比。光子計數(shù)器采用邊沿觸發(fā)模式,瞬間捕捉光子脈沖的變化。
在粒度測試前樣品的準(zhǔn)備是很重要的,測量中遇到的多數(shù)問題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的,比如樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒得到典型樣品,結(jié)果就會出現(xiàn)錯誤。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準(zhǔn)備。一旦找到了合適的分散技術(shù),那么就要規(guī)范程序,以便對兩種樣品進(jìn)行比較。本章主要提供關(guān)于濕法測量和干法測量樣品準(zhǔn)備的信息。 典型抽樣 測量提取樣品時,要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品,必須保證樣品是充分混勻的,如果樣品是粉狀,大顆粒易浮于容器表面,小顆粒易沉于底部。 大多數(shù)樣品都會有一些大顆粒,還會有一些小顆粒,但是大多數(shù)在兩個極端中間,從容器表面提取樣品,測量的大多是大顆粒,如果和從容器中間提取的樣品來對比測量,結(jié)果會明顯不同。 如果樣品儲存在容器中,測量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖晃容器,這樣會加速顆粒分離。相反,用兩只手握著容器,輕輕滾轉(zhuǎn),不停更換方向20秒,當(dāng)容器是半滿時,這種方法會更好。液體樣品存在容器中也可能被分離,大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時,由于離心分離,大顆粒易移到容器外面,這易導(dǎo)致樣品偏差。 干樣品應(yīng)注意的問題 首次測量樣品的第一步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由最終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,用干燥分析方法較好。 一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng),比如可能溶解或和液體接觸時膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測量。 另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動,良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進(jìn)料器中充分分解,而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié),使測量出現(xiàn)偏差。 樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時,樣品會受到破壞,為了去潮,應(yīng)將烘箱調(diào)到最高溫度,但不要高于樣品熔點。 如果烘箱對樣品有明顯影響,可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,常有很好的效果。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋,以免吸潮。 濕樣品應(yīng)注意的問題 以上考慮的問題是分析干燥樣品,在濕狀態(tài)下分析樣品時更應(yīng)小心,因為有更多選擇,這一章的后面部分是濕樣品準(zhǔn)備時應(yīng)注意的問題。 分散劑的選擇和準(zhǔn)備 第一個選擇是測量濕樣品時對懸浮介質(zhì)(分散劑)的選擇。初次分析樣品時可以預(yù)先檢查分散情況,將選擇好的分散劑(初期測量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解,這可以觀察到,如果不確定,可以對樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度,如果觀察到遮光度降低,說明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒,這是值得注意的。測量后安全處理樣品的問題也必須考慮,遵照當(dāng)?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來處理樣品和分散劑,大多地方法規(guī)都禁止危險的樣品和分散劑排放到水域中去。 表面活化劑和混合劑 當(dāng)遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時,加入表面活化劑和混合劑是有用的,下一部分簡要地解釋這種添加物的用處。 表面活化劑 添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備,表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。用少量添加法來添加活化劑,標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果加入太多,攪拌或抽取樣品時會產(chǎn)生泡沫,在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒,這會影響測試結(jié)果。 超聲波使用 除了上述過程外,無論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來幫助分散。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時,可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊,將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘,效果會非常明顯。如果需要,當(dāng)樣品加入樣品池時也可以使用超聲波,這將阻止重新結(jié)塊。 注意 對易碎顆粒使用超聲波時要小心,因為超聲波可能會使顆粒分離。如果對使用超聲波前后的效果有疑義,則可用顯微鏡進(jìn)行觀測。