1、空心陰極燈的維護
(1)空心陰極燈如長期擱置不用,會因漏氣、氣體吸附等原因不能正常使用,甚至不能點燃,所以每隔2-3個月應(yīng)將不常用的燈點燃2-3小時,以保持燈的性能。
(2)空心陰極燈使用一段時間以后會衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),光強減弱,噪聲增大及靈敏度下降,在這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的大工作電流下通電半個多小時。多數(shù)元素燈在經(jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),延長燈的使用壽命。
(3)取、裝元素燈時應(yīng)拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或通光窗口被沾污,導致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙mi混合液輕輕擦拭以予清除。
2、氚燈的維護
不要在氚燈電流調(diào)節(jié)器處于很大值時開啟氚燈,以免因大電流的沖擊而影響使用壽命。使用氚燈切勿頻繁啟閉,以免影響其使用壽命。
3、透鏡的維護
外光路的透鏡,不應(yīng)用手觸摸,要保持清潔,透鏡表面如落有灰塵,可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉,千萬不能用嘴去吹,以免留下口水圈。如沾有污垢,可用乙醇乙mi混合液清洗。光學零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。石墨爐原子化器,在石墨管兩端的透鏡易被樣液污染,經(jīng)常要檢查清洗。
4、霧化燃燒系統(tǒng)的維護
(1)全系統(tǒng)的維護
分析任務(wù)完成后,應(yīng)繼續(xù)點火,噴入去離子水約10分鐘,以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品,溢出的溶液,特別是有機溶液滴,應(yīng)予以清除,廢液應(yīng)及時清倒。每周應(yīng)對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,若分析樣品濃度較高,則每天分析完畢都應(yīng)清洗一次。若使用有機溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液,則工作后應(yīng)立即清洗,防止這些鹽類可能會生成不穩(wěn)定的乙炔化合物,易引起爆炸。有機溶液的清洗方法是先噴與樣品互溶的有機溶液5分鐘,再噴丙酮5分鐘,然后再噴1%HNO3 5分鐘,后再噴去離子水5分鐘。
(2)噴霧器的維護
如發(fā)現(xiàn)進樣量過小,則可能是毛細管被堵塞,若毛細管被氣泡堵塞,可把它溶液中取出,繼續(xù)通壓縮空氣,并用手指輕彈動即可。若被溶質(zhì)或其它物質(zhì)堵塞,可點火噴純?nèi)軇?,如無改善,可用軟細金屬絲清除。若仍然不通,則應(yīng)更換毛細管。
(3)霧化室的維護
霧化室必須定期清洗,清洗時可先取下燃燒器,可用去離子水從霧化室上口灌入,讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機物的試樣后,應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插進廢液中,防止二次水封導致排液不暢
(4)燃燒器的維護
燃燒器的長縫點燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰,若火焰不均勻,長時間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化---缺口或鋸齒形,說明縫被碳或無機鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除??砂鸦鹧嫦绾螅扔脼V紙插入揩拭。如不起作用可吹入空氣,同時用單面到刀片沿縫細心刮除,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉,但要注意不要把縫刮傷。必要時可卸下燃燒器,拆開清洗。
5、石墨爐的維護
石墨爐與石墨管連接的兩個端面要保護平滑,清潔,保證兩者之間緊密聯(lián)接。如發(fā)現(xiàn)石墨錐有污垢要立即清除,防止隨氣流進入石墨管中,做成測量誤差,影響測試結(jié)果。石墨爐溫度的標定:可取高純金屬絲Φ0.5nm長3-5cm插入石墨爐中按工作程序升溫,從金屬絲頭部看是否熔融而知溫度標稱值與實際溫度之差(見表1)
6、自動進樣器的維護
(1)毛細管進樣頭的維護
如毛細管進樣頭變臟,可吸取20%的HNO3清洗;如果嚴重晚去或變形,用刀片割去損壞部分
(2)注射器和沖洗瓶的維護
經(jīng)常檢查注射器有無氣泡,如有,則應(yīng)小心清除;經(jīng)常清洗沖洗瓶,保持沖洗瓶干凈。
7、其它
經(jīng)常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個連接管道,保證不泄露;經(jīng)常檢查乙炔的壓力,保證壓力大于500KPa(100psi),防止丙酮揮發(fā)進入管道而損壞儀器。
X熒光光譜儀進行分析的樣品可以是固態(tài),也可以是水溶液,但是不管使用什么形態(tài)的樣品,其制備情況對分析檢測的誤差會造成較大影響。下面來看看X熒光光譜儀樣品制備時需要注意些什么?! ?、化學組成相同但是熱處理過程不同的樣品,X熒光光譜儀在分析時得到的計數(shù)率是不同的,所以在樣品制備時,要盡量選擇化學組成以及熱處理過程均一致的樣品?! ?、為了避免X熒光光譜儀對金屬樣品成分偏析產(chǎn)生誤差,在制備金屬樣品時需要注意:如果是成分不均勻的金屬樣品需要重熔,快速冷卻后車成圓片;如果樣品的表面凹凸不平還要將樣品表面進行打磨和拋光處理?! ?、如果X熒光光譜儀需要檢測分析的是粉末樣品,那么要注意將其研磨至三百到四百目,然后再壓成圓片狀,或者將粉末樣品放到槽中進行測定也可以?! ?、如果是固體樣品,并且無法得到均勻平整的表面時,那么在制備樣品的時候可以將試樣用酸進行溶解,然后再將其沉淀成鹽類物質(zhì)之后再通過X熒光光譜儀來測定。如果是液態(tài)樣品在制備時,需要注意先將其滴在濾紙上,用紅外燈蒸發(fā)掉水分后,或者密封在樣品中去測定。 以上就是X熒光光譜儀進行檢測分析時,在制備樣品的過程中需要注意的一些事情。 通過介紹可以看出,不同的狀態(tài)和性質(zhì)的材料,用于X熒光光譜儀檢測的樣品,其制備方式是有所不同的,但是有一點是一致的是,那就是不含油、水和揮發(fā)性成分,更不能含有腐蝕性溶劑。
X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X熒光光譜儀能將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
X熒光光譜儀的使用:
1、樣品制備
進行x射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無論什么樣品,樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌;化學組成相同,熱處理過程不同的樣品,得到的計數(shù)率也不同;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車成圓片;對表面不平的樣品要打磨拋光;對于粉末樣品,要研磨至300目一400目,然后壓成圓片,也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類進行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測定,也可以密封在樣品槽中??傊?,所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,更不能含有腐蝕性溶劑。
2、定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉(zhuǎn)動的2e角可以求出x射線的波長入,從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標注剩余譜線。在分析未知譜線時,要同時考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。
3、定量分析
X射線熒光光譜法進行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時,該元素的熒光X射線的強度。根據(jù)上式,可以采用標準曲線法、增量法、內(nèi)標法等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學組成和物理化學狀態(tài)的變化對X射線熒光強度所造成的影響?;瘜W組成的變化,會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收,也會改變熒光增強效應(yīng)。例如,在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時,由于一次X射線的激發(fā)會產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時,因為Fe的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測定Fe時,由于熒光增強效應(yīng)使結(jié)果偏高。