分光光度計作為一種精密儀器,在運行工作過程中由于工作環(huán)境,操作方法等種種原因,其技術(shù)狀況必然會發(fā)生某些變化, 可能影響設(shè)備的性能,甚至誘發(fā)設(shè)備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計的基本原理和使用說明,并能及時發(fā)現(xiàn)和排除這些隱患,對已產(chǎn)生的故障及 時維修才能保證儀器設(shè)備的正常運行。
1)若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點。然后再測量。
2)指針式儀器在未接通電源時,電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進行機械調(diào)零。
3)比色皿使用完畢后,請立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。
4)操作人員不應(yīng)輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。
5)1900型等分光光度計,由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測微弱光 電信號,而不能用來檢測強光。否則容易產(chǎn)生信號漂移,靈敏度下降。針對其上述特點,在維修、使用此類儀器時應(yīng)注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,因此在 預(yù)熱時,應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。
6)放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。
7)比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結(jié)果失去意義。在進行每次測試前均應(yīng)進行比較。具體方法 如下;分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水, 將某一個池的透射比值調(diào)至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍 應(yīng)考慮其對測試結(jié)果的影響。
分光光度計分操作中容易出現(xiàn)的幾個典型故障及其排除方法:
1)儀器不能調(diào)零??赡茉颍?/span>
a)光門不能完全關(guān)閉。解決方法:修復(fù)光門部件,使其完全關(guān)閉。
b)透過率“100%”旋到底了。解決方法:重新調(diào)整“100%”旋鈕。
c)儀器嚴(yán)重受潮。解決方法:可打開光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上一會兒使其干燥,并更換干燥劑。
d)電路故障。解決方法:送修理部門,檢修電路。
2)分光光度計不能調(diào)“100%”??赡茉颍?/span>
a)光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。
b)比色皿架未落位。解決方法:調(diào)整比色皿架使其落位。
c)光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法:更換部件。
d)電路故障。解決方法:調(diào)修電路。
3) 分光光度計測量過程中,“100%”點經(jīng)常變動。可能原因:
a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。
b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法:送修。
4)分光光度計數(shù)顯不穩(wěn)??赡茉颍?/span>
a)預(yù)熱時間不夠。解決方法:延長預(yù)熱時間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長時間處于工作狀態(tài)時,也會工作不穩(wěn))。
b)光電管內(nèi)的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。
c)環(huán)境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強光照射等。解決方法:改善工作環(huán)境。
d)光電管、電路等其它原因。解決方法:送修。
五、提高分光光度計透射比檢定及使用精度的幾種方法
在分光光度計的使用或檢定中,透射比(吸光度)的準(zhǔn)確度是衡量儀器工作性能的一項重要指標(biāo),它的準(zhǔn)確程度直接關(guān)系到所測數(shù)據(jù)的可信性及科學(xué)性。所以提高此項指標(biāo)的使用及檢定準(zhǔn)確度顯得尤為重要。
分光光度計日常維護
分析儀器工作者要懂得儀器的日常維護和對主要技術(shù)指標(biāo)的簡易測試方法,自己經(jīng)常對儀器進行維護和測試,以保證儀器工作在zui佳狀態(tài)。
一、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光 柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護保養(yǎng)時應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器 室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實驗室。
二、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵。
三、分光光度計使用一定周期后,內(nèi)部會積累一定量的塵埃,由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進行除塵工作,同時將各發(fā)熱元件的散熱器重 新緊固,對光學(xué)盒的密封窗口進行清潔,必要時對光路進行校準(zhǔn),對機械部分進行清潔和必要的潤滑,zui后,恢復(fù)原狀,再進行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄。
分光光度計注意事項
1.該儀器應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),使用時放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上,室內(nèi)照明不宜太強。熱天時不能用電扇直接向儀器吹風(fēng),防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。
2.使用本儀器前,使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,以及各個操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前,應(yīng)該對儀器的安全性能進行檢查,電源接線應(yīng)牢固,通電也要良好,各個調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確,然后再按通電源開關(guān)。
3.在儀器尚未接通電源時,電表指針必須于“0”刻線上,若不是這種情況,則可以用電表上的校正螺絲進行調(diào)節(jié)。
分光光度計本儀器專供于工廠、醫(yī)院、環(huán)保、學(xué)校及科研部門的化驗室,在可見光譜區(qū)域?qū)ξ镔|(zhì)的含量進行定量定性分析。
分光光度計圖片
分光光度計結(jié)構(gòu)組成:
1.低雜散光的光柵單色器;
2.電表指示透射比和吸收比;
3.波長顯示器為三位機械計數(shù)器,準(zhǔn)確直觀;
4.體積:458mm*345mm*210mm;
5.重量:(Net.WT)12Kg。
分光光度計參數(shù):
1.波長范圍:330-900nm
2.波長準(zhǔn)確度: 2nm
3.透射比準(zhǔn)確度: 1.5% (T)
4.透射比重復(fù)性:0.3% ( T )
5.雜散光 :< 1.0% ( T ) at360nm
可見分光光度計參數(shù)
1.波長范圍: 200-1000nm 波長重復(fù)性:0.5nm
2.波長精度:±1.0nm 光度精度:±0.5%T
3.光譜帶寬:2nm 波長顯示:LCD2×20bit;精確至0.1nm
4.雜散光:≤0.2%T 220nm340nm處
分光光度計性能指標(biāo)
重復(fù)性是指不同測試結(jié)果的一致性
準(zhǔn)確性是指測試結(jié)果和真實值比較的差異大小
重復(fù)性好,意味著可以通過定標(biāo)的辦法提高準(zhǔn)確性
選擇可見和紫外可見的分光光度計所關(guān)注的最關(guān)鍵的指標(biāo)有三點:一是波長范圍,二是波長準(zhǔn)確度,三是雜散光參數(shù)。波長范圍的選擇是由用戶實驗需要所定,波長范圍越寬的價格越貴;波長準(zhǔn)確度及雜散光參數(shù)的數(shù)值越低,表示性能越好。
紫外可見分光光度計是由光源、單色器、吸收池、檢測器和信號處理器等部件組成。光源的功能是提供足夠強度的、穩(wěn)定的連續(xù)光譜。紫外光區(qū)通常用氫燈或氘燈。見光區(qū)通常用鎢燈或鹵鎢燈。單色器的功能是將光源發(fā)出的復(fù)合光分解并從中分出所需波長的單色光。
色散元件有棱鏡和光柵兩種。可見光區(qū)的測量用玻璃吸收池,紫外光區(qū)的測量須用石英吸收池。檢測器的功能是通過光電轉(zhuǎn)換元件檢測透過光的強度,將光信號轉(zhuǎn)變成電信號。常用的光電轉(zhuǎn)換元件有光電管、光電倍增管及光二極管陣列檢測器。
問題處理:
1.儀器電源接通后,光源不亮。
原因:
?、俟庠礋襞菀褤p壞。
?、诒kU管燒壞。
處理方法:
?、俑鼡Q氘燈或鎢燈。
?、诟鼡Q保險管。
2.紫外可見分光光度計噪音較大。
原因:
光源燈泡使用時間超過壽命期。
處理方法:
更換光源燈泡。
3.自檢時提示波長自檢出錯。
原因:
自檢過程中可能打開過儀器樣品室的蓋子。
處理方法:
關(guān)上儀器樣品室蓋子,重新自檢。
4.儀器自檢時提示通訊錯誤。
原因:
儀器與電腦之間的數(shù)據(jù)線沒有連接好。
處理方法:
連接好數(shù)據(jù)線,重新打開儀器和軟件,重新自檢。
5.儀器零點飄忽不定,主要反映在簡易儀器上。
原因:
在簡易儀器中,零點往往是通過電位器來調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良。
處理方法:
更換電位器。
6.在使用過程中,出現(xiàn)數(shù)字顯示不能歸零,同時伴有圖線記錄基線位置偏高。
原因:
?、俟怆姳对龅壤匣阅芙档?。
②信號處理板可能發(fā)生故障。
?、矍爸梅糯蟀娉霈F(xiàn)故障,引起反饋量增大
處理方法:
?、匍_機通電,先做記錄故障曲線,再與原始記錄的標(biāo)準(zhǔn)曲線對照,找出異同點,并作一下定性定能分析。然后用一只同型號規(guī)格的新光電倍增管替換機上的光電管,再開機實驗,結(jié)果記錄出來的圖線并沒有什么變化,由此證明光電倍增管沒有老化變質(zhì)。
?、谶M一步檢查信號處理板,未發(fā)現(xiàn)信號處理板各元器件損壞,對影響靈敏度有關(guān)的電位器檢測,結(jié)果測得數(shù)據(jù)正常,這說明信號處理板沒有故障。
7.測試過程中提示能量太低。
原因:
①光源燈泡使用時間超過壽命期。
②樣池中有不透光的東西擋住了光。
處理方法:
?、俑鼡Q光源燈。
?、谀米邠豕獾奈锲贰?/p>
8.吸光值結(jié)果出現(xiàn)負值(常見)。
原因:
沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。
處理方法:
做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。
9.當(dāng)儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器。
原因:
開關(guān)觸點因長期氧化所致造成接觸不良。
處理方法:
用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可。
10.樣品信號重現(xiàn)性不良
原因:
排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致,在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復(fù)推拉不在同一個位置上。
處理方法:
?、俨扇≌_的試樣配置手段。
?、谛蘩硗评綐悠芳艿亩ㄎ慌鲋?。
分光光度計的分類方法有多種:按光路系統(tǒng)可分為單光束和雙光束分光光度計;按測量方式可分為單波長和雙波長分光光度計;按繪制光譜圖的檢測方式分為分光掃描檢測與二極管陣列全譜檢測。