1、隔墊:
隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管:
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2)硅烷化是消除載體表面活性有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時(shí)以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS較差。
3)玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會使得活性點(diǎn)增加,會起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金好。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。
全自動頂空進(jìn)樣器具有一體化設(shè)計(jì),易于操作的全自動頂空進(jìn)樣器。
微機(jī)控制,液晶顯示,中文,英文自由切換,薄膜鍵盤,數(shù)字輸入,液晶可顯示:
方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等。
儀器全面的通電自檢程序,樣品盤自動定位系統(tǒng),還有完整的故障報(bào)警,故障提示功能。
方便分析中遇到的問題及時(shí)處理。
系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法,并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運(yùn)行分析方法。
使用ZM-20A的鍵盤可對其進(jìn)行完全控制。
技術(shù)參數(shù):
樣品加熱溫度控制范圍:室溫—240℃以增量1℃任設(shè);
1.閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:室溫—220℃以增量1℃任設(shè);
2.樣品傳送管溫度控制范圍:室溫—220℃以增量1℃任設(shè);
3.溫度控制精度:<±0.1℃;
4.頂空瓶工位:10位、16位、20位、27位等不同規(guī)格;
5.頂空瓶規(guī)格:標(biāo)準(zhǔn)10ml、20ml(其他規(guī)格可定制);
6.重復(fù)性:RSD<1.0%(和GC性能有關(guān));
7.進(jìn)樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
儀器特點(diǎn):
全自動頂空進(jìn)樣器具有反控制氣相色譜儀功能,實(shí)現(xiàn)了全自動運(yùn)行,連續(xù)分析,無人值守,最大程度地發(fā)揮工作效率。
每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。
從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是ZM-8A的標(biāo)準(zhǔn)配置。
獲得了完全可靠的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性。
該儀器從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加精確。
頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進(jìn)樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。
一、手動型
具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二、半自動型
具備一個恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時(shí)間到后,要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進(jìn)樣的過程完全受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。
三、全自動型
頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐,恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動取樣系統(tǒng)自動進(jìn)樣。