一、色譜儀的構(gòu)成
對一位色譜分析工作者來說，熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成，主要包括：氣體發(fā)生器；進樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)；檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
二、氣相色譜儀的常見故障排除方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊，分離不開。處理方法：降低載氣流速.減少進樣量，降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。
(2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過提高柱溫來解決。
(3)檢測器靈敏度太低，使含量少的組分檢測不出來。處理方法：可以通進樣量，提高檢測器靈敏度來解決。
2、峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同，檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比，以實現(xiàn)被測組分的測量。
(1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點。
(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定，出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相，分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
(1)量偏低，會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動，檢測器、進樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題，如氫焰檢測器點不著火，首先要確定是否已開氫氣和空后確認點火線圈是否好用，若這3個條件都具備還是點不著火，則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣；對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性；對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。
三、結(jié)束語
以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法，但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的況，這就需要根據(jù)故障的癥狀認真分析和判斷，然后利用上述方法逐一排除故障，使儀器恢復(fù)正常。
一、氣路管路、進樣器、注射器的清洗
清洗氣路連接管時，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從色譜儀中取出，這時應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時應(yīng)先用無水乙醇進行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
用無水乙醇清洗完氣路管路后，應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有，可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃，將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物，可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗?？晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
對進樣器（包括汽化室）的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片，樣品中被炭化了的高沸點物，對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底，可選用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗，然后再用蒸餾水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，裝上儀器通載氣半小時，加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼；測溫元件也應(yīng)在裝回進樣器之后，按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的，如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污樣品，但可以還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品，排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗，以免被樣品中的高沸點物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。
二、檢測器的清洗
在色譜儀操作過程中，檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時應(yīng)對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況：
一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點成分，通常可將檢測器加熱到最高使用溫度后，再通入載氣，即可清除。
第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污，此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1~2小時后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。
第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的徹底清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解玷污物，又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。
1、熱導(dǎo)檢測器（TCD）的清洗
將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時間（約20分鐘）后傾出，反復(fù)進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時，可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后，加熱趕去溶劑，將檢測器裝回到儀器上，再加熱通載氣沖洗數(shù)小時后，即可使用。
2、氫火焰離子化檢測器（FID）的清洗
當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗（用丙酮也可，但應(yīng)注意，有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗）。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不理想，可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。
當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300~400號細砂紙打磨，再用適當(dāng)溶劑（如1：1的甲醇與苯）進行浸泡。也可用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度玷污。裝入儀器后，先通載氣半小時，再點火升高檢測室溫度，可以先在120℃保持幾小時之后，再升至工作溫度。
449717568
