原子吸收光譜儀分析中影響測量條件的可變因素多，在測量同種樣品的各種測量條件不同時，對測定結(jié)果的準確度和靈敏度影響很大。選擇最適的工作條件，能有效地消除干擾因素，可得到可以的測量結(jié)果和靈敏度。
1、吸收線選擇
為了獲得較高的靈敏度、穩(wěn)定性和寬的線性范圍及無干擾測定，需選擇合適的吸收線。
2、光路準直
在分析之前，必須調(diào)整原子吸收光譜儀空心陰極燈光的發(fā)射與檢測器的接受位置為較佳狀態(tài)，保證提供最大的測量能量。
3、狹縫寬度的選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接收的能量。調(diào)節(jié)不用的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度而變化，當有其他譜線或非吸收光進入光譜通帶時，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的最大狹縫寬度，即為應(yīng)選取的適合狹縫寬度。
4、電流的選擇
選擇合適的空心陰極燈燈電流，可得到較高的靈敏度與穩(wěn)定性。
5、光電倍增管工作條件的選擇
日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在最大工作電壓的1/3~2/3范圍內(nèi)。增加負高壓能提高靈敏度，使噪聲增大，穩(wěn)定性差；降低負高壓，會使靈敏度降低，提高性噪比，改善測定的穩(wěn)定性，并延長原子吸收光譜儀光電倍增管的使用壽命。
X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性，所以用于制作標準曲線的標準樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。
X射線熒光實際上又是一個表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。
1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：
（1）樣品的均勻性。
（2）樣品的表面效應(yīng)。
（3）粉末樣品的粒度和處理方法。
（4）樣品中存在的譜線干擾。
?。?）樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
?。?）樣品的性質(zhì)。
（7）標準樣品的化學(xué)值的準確性。
2、引起樣品誤差的原因：
?。?）樣品物理狀態(tài)不同，樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
（2）樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
?。?）樣品的組成不一致引起吸收、增強效應(yīng)的差異造成的誤差
（4）被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學(xué)價態(tài)不同時，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
?。?）制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不完全，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。
3、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等：
?。?）固體塊狀樣品包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。
?。?）粉末樣品包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等；還有巖石土壤等。
?。?）液體樣品油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。
4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法：
金屬樣品如果大小形狀合適，或者經(jīng)過簡單的切割達到X熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進行討論，液體樣品就不再討論。
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