一、熱損壞
超過(guò)色譜柱的溫度上限會(huì)造成色譜柱固定相和管表面的加速損壞， 這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)量流失 ，活性組分形成拖尾， 柱效降低。 因此， 在色譜柱明顯的損壞以前于溫度極限以上運(yùn)行需較長(zhǎng)時(shí)間，當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞， 在有泄漏或過(guò)加熱加溫色譜柱會(huì)加速損壞并YONGJIU性損壞色譜柱。
設(shè)定GC的ZUI高柱溫在色譜柱高溫jixian或稍高于這一極限是避免熱損壞的方法，這樣可避免色譜柱意外的過(guò)熱，如果色譜柱受到熱損失， 它仍然還會(huì)有一定的功能回 把色譜柱從檢測(cè)器上卸下來(lái)， 在極限的恒溫溫度下加熱8-16小時(shí)， 把色譜柱接到檢測(cè)器的一端截去10-15cm， 按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。 但是色譜柱不能恢復(fù)到原來(lái)的性能，可是常常仍具有一定的功能，在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。
二、氧損壞
在近于室溫下不會(huì)對(duì)色譜柱有損害， 柱溫升高時(shí)會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。 通常對(duì)于極性固定相， 發(fā)
生嚴(yán)重?fù)p壞時(shí)的溫度和氧濃度都很低。 長(zhǎng)時(shí)間暴露在氧氣中是有問(wèn)題的。 短時(shí)間地暴露在氧氣中如注射空氣或拿掉隔墊螺帽時(shí)不會(huì)有什么問(wèn)題。
在載氣通道上有泄漏的地方〈如氣路、 接頭、 進(jìn)樣器〉往往是進(jìn)入氧氣的源頭。 當(dāng)色譜柱加熱時(shí)， 就會(huì)很快損壞固定相，這就會(huì)過(guò)早地引起色譜柱的過(guò)度流失、 活性化合物有拖尾、 降低柱效。在不太嚴(yán)重的情況下色譜柱還會(huì)有 定的分離功能， 但是性能已經(jīng)下降了。在嚴(yán)重的情況下這支色譜柱就完全不能使用了。
讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞ZUI有效的方法， 對(duì)GC系統(tǒng)的良好維護(hù)包括定期
對(duì)管線和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏、定期更換隔墊， 使用高純度載氣、安裝氧捕集以及不要等載氣鋼瓶 用空了再進(jìn)行更換。
三、化學(xué)損壞
有相當(dāng)少數(shù)化合物會(huì)使固定相遭到破壞， 不揮發(fā)性化合物（高分子量或高沸點(diǎn)〉進(jìn)入色譜柱常常會(huì)降低色譜柱的性能， 但是不會(huì)破壞固定相。 這些沉積的殘留物可以用溶劑忡洗色譜柱而除去以 恢復(fù)色譜柱的性能。
要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無(wú)機(jī)或礦物堿和酸， 這類酸包括鹽酸、 硫酸、 硝酸和磷酸。 堿包括氫氧化鋼、 氫氧化納、 氫氧化鎊。這些酸和堿不揮發(fā)， 積累在色譜柱前端。如果使其停留在 那里就會(huì)破壞固定相， 使色譜柱過(guò)早地大量流失、 使活性化合物拖尾、柱效降低。 其征兆和熱損失及氧損壞類似。
由于化學(xué)損失奪發(fā)生在色譜柱的前端，所以處理或把色譜柱前端切掉0,5-lm可消除任何色譜方面的故障， 在比較嚴(yán)重的情況下， 可以截去5m或更長(zhǎng)的 段。 如果使用保護(hù)柱就會(huì)減小色譜柱被損
壞的長(zhǎng)度， 但是需要處理保護(hù)柱， 酸或堿常常會(huì)破壞熔融石英管的去活表面， 因而會(huì)引起活性化合 物的峰型變壞。
四、色譜柱被污染
有兩種基本類型的污染物z 不揮發(fā)性污染和半揮發(fā)性污染物， 不揮發(fā)性污染物或殘留物不能
從色譜柱里洗脫出來(lái)， 而是累積在色譜柱里，這樣它就成為涂潰了殘留物的色譜柱， 因而影響溶質(zhì)的分配， 即溶質(zhì)榕入和蒸發(fā)出固定相的正常分配， 而且殘留物還會(huì)和活性化合物相互作用， 引起峰的吸附問(wèn)題（甚至造成拖尾或減少峰面積〉。 活性溶質(zhì)是指那些含有控基或氨基和 些硫醇基及醛的物質(zhì)， 半揮發(fā)性括染物或積累在色譜柱中的殘留物，ZUI終會(huì)洗脫出去。 但需要幾個(gè)小時(shí)或幾天才完全洗脫出來(lái)， 和不揮發(fā)性殘留物樣， 它們也會(huì)引起峰形變壞和峰面積減小的問(wèn)題， 此外， 常常引起很多基線的問(wèn)題〈不穩(wěn)定、 漂移、 噪音、 鬼峰等）。
污染物的來(lái)源有許多， 其中進(jìn)樣是ZUI主要的來(lái)源。 萃取自ZUI差基體的樣品， 生物液體和組織、 土壤、廢水等類似的含有大量半揮發(fā)和不揮發(fā)物質(zhì)的基體， 甚至使用仔細(xì)及徹底的萃取方法，樣品也會(huì)含有少許 這些物質(zhì)并帶到注射樣品中。 幾次到幾百次進(jìn)樣會(huì)造成殘留物的積累故障，進(jìn)樣技術(shù)如柱上進(jìn)樣、 不分流進(jìn)樣和大口徑柱直接進(jìn)大量樣品到色譜柱中， 這些進(jìn)樣方法常常會(huì)造成色譜柱的污染。
ZUI大限度地減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留物是減少污染問(wèn)題的ZUI好方法， 然而污染物的存在 常常是不知道的。嚴(yán)格和徹底的凈化樣品是防止污染問(wèn)題的辦法， 使用保護(hù)柱可以減輕或推遲色譜 柱受到污染的損害。 如果色譜柱被污染了， ZUI好的辦法是用溶劑進(jìn)行清洗除去污染物。建議不要使用長(zhǎng)時(shí)間加熱的方法來(lái)處理受到污染的色譜柱。
山東瑞德化工儀器氣相色譜儀廠家建議：
請(qǐng)?jiān)诓蛔龇治鰰r(shí)ZUI好將柱溫降到100度 下， 可延長(zhǎng)色譜柱使用壽命
柱填料的物理性能對(duì)填料色譜行為有重要影響。
填料主要的物理性能包括如下：顆粒度、孔徑、孔體積、鍵合相化學(xué)、含碳量及烷基化處理。
(1)顆粒度是指柱填料的顆粒直徑的大小。實(shí)際上色譜柱上所標(biāo)的粒徑是一個(gè)平均值。
如粒徑“5μm”并不是柱中填料所有的顆粒直徑都是5μm，實(shí)際上有一個(gè)顆粒分布度。這種分布度對(duì)柱反壓及柱效有重要作用。
一般來(lái)說(shuō)，平均顆粒度越小，顆粒分布度越小，色譜柱效越高，反壓亦越高。目前C18柱填料粒徑在4～10μm之間。
(2)孔徑是指填料顆粒間的孔間隙。一般所說(shuō)的孔徑是指填料的平均孔徑。
球形填料裝柱后平均孔徑分布比較窄，柱床結(jié)構(gòu)均勻，柱效高，重現(xiàn)性好；無(wú)定形填料平均孔徑分布較寬，柱床結(jié)構(gòu)不均勻，流動(dòng)相線性速度不均勻，譜帶擴(kuò)寬。
平均孔徑的大小對(duì)分離大分子化合物有較大的影響，在分離含有較大分子的樣品時(shí)可能會(huì)有分子排阻效應(yīng)，或產(chǎn)生吸附效應(yīng)從而影響定量的回收率及準(zhǔn)確度。
因而在用反相色譜分離諸如蛋白或多肽樣品時(shí)應(yīng)考慮選用大孔徑(如30 nm)的反相柱填料。
孔體積作為硅膠多孔性的參數(shù)，在分離分析較大分子化合物時(shí)可作參考，選用較大孔體積的反相柱填料。
(3)化學(xué)鍵合相填料在高效液相色譜法中占有極重要的地位。它可以鍵合極性較大的有機(jī)基團(tuán)，采用極性較小的溶劑作流動(dòng)相。
亦可鍵合極性較小的有機(jī)基團(tuán)，選用極性較大的溶劑作流動(dòng)相。C18色譜柱是以硅烷化鍵合型(Si-O-Si-C)存在的，這類鍵合反應(yīng)目前應(yīng)用較為普遍。
如以十八烷基三氯硅烷與全多孔型硅膠M-Porasil-C18反應(yīng)生成烷基化學(xué)鍵合相，商品名為M-Bondapak-C18
(4)碳含量即填料中的含碳量。傳統(tǒng)的測(cè)量技術(shù)是將填料加熱到碳?xì)滏I斷裂，然后通過(guò)測(cè)定損失的重量或形成的二氧化碳來(lái)計(jì)算碳含量。
可以通過(guò)增加碳鍵的長(zhǎng)度或增加鍵合密度來(lái)增加碳含量。碳含量增加，柱子的保留值增加。
鍵合相的色譜行為與鍵合密度有關(guān)，也與硅膠的密度及填料的表面積有關(guān)，填料的密度越高，填柱所需的硅膠量越多，柱子的含碳量也越高。
如果用2種不同密度相同碳含量的填料填充柱子，其保留行為將明顯不同。因此，單獨(dú)以碳含量來(lái)預(yù)測(cè)色譜行為是不夠的。
(5)C18硅烷化試劑是一個(gè)大于2 nm大分子，因此會(huì)與已鍵合在相鄰的硅醇基上的C18硅烷化試劑產(chǎn)生嚴(yán)重的立體位阻。
其結(jié)果導(dǎo)致在硅膠表面有大量的殘留硅醇基沒(méi)有與硅烷化試劑反應(yīng)，這些極性的硅醇基在一定色譜條件下會(huì)與堿性化合物相互作用引起峰形拖尾，從而可影響定量分析結(jié)果。
這些問(wèn)題在一定程度上可以通過(guò)烷基化處理加以克服。烷基化處理是在鍵合相上完成的獨(dú)立反應(yīng)，以減少在硅膠表面的硅醇基。
烷基化處理采用小分子(如三甲硅烷)的試劑，其空間位阻遠(yuǎn)小于C18基團(tuán)。大多數(shù)固定相僅有30%可覆蓋的鍵合位置。
據(jù)報(bào)道，通過(guò)某些極活躍的化學(xué)試劑及特殊的反應(yīng)條件，最高的覆蓋量可達(dá)50%。
很好地了解硅膠鍵合相的物理特性將有助于在高效液相色譜的反應(yīng)中選擇合適的色譜柱。
表面上看C18柱雖然化學(xué)官能團(tuán)相同，而實(shí)際上不同品牌的C18柱性能可能有很大差別，從而產(chǎn)生不同的分離結(jié)果。
毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分，正確使用毛細(xì)管色譜柱對(duì)氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長(zhǎng)毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。
1、在沒(méi)有載氣通過(guò)時(shí)，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱（爐）升溫前總是應(yīng)該先通上載氣（這與TCD操作要求相似），柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致柱迅速損壞，因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器。（帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微?；蚧覊m吹出）
3、載氣中的水分通過(guò)固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強(qiáng)，越需要采用干燥的載氣，例如：像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對(duì)載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對(duì)載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4、對(duì)于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）對(duì)載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時(shí)，停機(jī)使用時(shí)，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的O2對(duì)柱固定液的氧化作用。
5、在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對(duì)柱的壽命影響較小。
?、倬鄱谆柰惞潭ㄏ啵篛V-1,SE-30(彈性體，OV-101,SF96,DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長(zhǎng)。一般來(lái)說(shuō)，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。
?、诰郾交一柰篠E52（彈性體，5％苯基），SE54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV17(液體，50％苯基)實(shí)際上限250℃。SE-52、SE54在280時(shí)穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。
③聚氰丙基硅酮是極性強(qiáng)的硅酮固定液：OV225（液體，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體，75％氰丙基），實(shí)際溫度上限是250℃。
④聚乙二醇型（CarbowaxorPEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax20000（臘狀固體），F(xiàn)FAP（兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax20000），實(shí)際溫度上限是220℃。
6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應(yīng)）的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會(huì)引起引起硅酮降解。）
7、毛細(xì)管色譜柱最大特點(diǎn)是高的柱效，但是必須清楚一般所測(cè)得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進(jìn)樣過(guò)程的整個(gè)系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說(shuō)，自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開(kāi)始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素，如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會(huì)影響柱效。
8、一根好的柱子，由于安裝不當(dāng)，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
9、進(jìn)樣器與色譜柱連接方式：
?、俜至鬟M(jìn)樣方式：分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
?、诓环至鬟M(jìn)樣方式：色譜柱可以不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。
③檢測(cè)器與色譜柱出口端連接：對(duì)FID不僅插入深度要超過(guò)尾吹和H2氣的進(jìn)口，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對(duì)MicroTCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳?？梢愿纳戚p度拖尾。
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