到目前為止人們研究的氣相色譜檢測器有二三十種，但在商品色譜儀上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測器，其中FID(氫火焰離子化檢測器)又是氣相色譜常用一種檢測器，它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn)，特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號小、基線噪聲大等現(xiàn)象，本文對該檢測器的結(jié)構(gòu)、常見故障及故障排除方法進(jìn)行簡單論述。
1 FID的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
氫火焰離子化檢測器(簡稱氫焰檢測器)對大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度，一般較熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出3個(gè)數(shù)量級，能檢測出-9級的痕量有機(jī)物質(zhì)，適于痕量有機(jī)物的分析。它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成，離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。
微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測器以后，在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運(yùn)動形成微電流。有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低，估計(jì)每50萬個(gè)碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目，在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量成正比。
微弱的離子電流經(jīng)高電阻(108～1011 Ω)變換成電壓信號，經(jīng)放大器放大后，由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點(diǎn)火的情況下FID信號大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇**氫氣、載氣、空氣的流量比;**的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實(shí)驗(yàn)摸索**條件，一般理論比為30∶30∶300。
2 FID常見故障及故障排除方法
2.1 進(jìn)樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下：
(1)未點(diǎn)著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方，若有細(xì)小水珠生成，則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著，此時(shí)，需檢查氫氣、氮?dú)?、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至**流速位置。
(2)信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況，觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外，在進(jìn)樣后用萬用表測量色譜信號輸出，觀察有無信號輸出，若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查。
(3)收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013 Ω。
(4)其它方面的原因 主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見)、微量進(jìn)樣器損壞等。
2.2 基線噪聲波動大
(1)電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開，在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況，如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時(shí)，需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5 Ω)、線路板及各插件是否松動等。
(2)測量系統(tǒng)污染 斷開信號線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況，如果基線運(yùn)行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染，主要是離子頭的污染，因?yàn)榇颂幐邷貢须s質(zhì)碳結(jié)，需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
2.3 空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時(shí)，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí)，氧信號峰保留時(shí)間小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿意為止。
氣相色譜儀常壓氣體樣品采用液體注射器進(jìn)樣，簡單、靈活，但缺點(diǎn)是定量誤差大，重復(fù)性誤差約為2.5%。這是因?yàn)樵谶M(jìn)樣時(shí)，由于柱前壓高于環(huán)境大氣壓，會使氣相色譜儀氣體樣品沿管內(nèi)壁滲透造成的，雖然可以通過針管內(nèi)壁涂上一層真空硅脂提高氣密性來彌補(bǔ)，但又會出現(xiàn)硅脂對碳?xì)浠衔锏奈阶饔?，定量誤差仍然很大。若采用六通閥定體積進(jìn)樣，不但操作方便、迅速，而且所得結(jié)果也較準(zhǔn)確，且重復(fù)性誤差可優(yōu)于0.5%，即使環(huán)境溫度、壓力變化校正起來也很方便。 另外，還可以直接用于高壓樣品進(jìn)樣。閥處于取樣位置，經(jīng)載氣兩通孔，直接流進(jìn)色譜柱，氣相色譜儀載氣中不含有被測樣品；氣孔樣品經(jīng)孔流過連接兩孔上的定量管，使定量管中充滿樣品。閥從取樣位置旋轉(zhuǎn)60度后到進(jìn)樣位置，載氣經(jīng)兩通孔和定量管相連接，把定量管中的樣品經(jīng)兩通孔和定量管相連接，把定量管中的樣品經(jīng)兩通孔帶入色譜柱中，定量管容量可根據(jù)需要選擇。
為了保證使用氣相色譜儀的過程中不發(fā)生故障，在使用氣相色譜儀前需要做好以下準(zhǔn)備工作。
1.實(shí)驗(yàn)臺空間要求
長×寬×高(mm)2000×700×800張/臺
儀器桌要求結(jié)實(shí)，穩(wěn)定，離墻面距離300mm以上。
（1）氣相色譜儀體積為600×450×450mm，重52kg。實(shí)驗(yàn)臺除能容納GC儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來容納其附件（如：計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、氣源等）；
（2）氣相色譜儀的上部空間一定要無障礙物靠近或接觸儀器頂部，干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物；
（3）氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出，為了不影響熱空氣的逸散，儀器距離墻壁或障礙物30cm以上；
（4）實(shí)驗(yàn)臺有足夠的空間來放置分析樣品，實(shí)驗(yàn)室有專用空間來放置氣相色譜配件。
2.電源要求
（1）電壓220V±10%；
（2）頻率50Hz±0.5Hz；
（3）功率3KW；
（4）電源插座應(yīng)單獨(dú)配置，電壓相位應(yīng)和儀器電源相位相同，中線與地線間電壓不超過3V，接地要良好；
（5）單相交流電，單獨(dú)供電。建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源，功率5000W以上。
3.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
（1）室內(nèi)環(huán)境溫度為15℃～35℃。
（2）相對濕度不大于85%。
（3）儀器周圍無強(qiáng)電磁干擾，強(qiáng)熱輻射源和劇烈震動，不要與其他帶火焰性的儀器放于同一室內(nèi)。
（4）室內(nèi)空氣中無有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。
（5）室內(nèi)通風(fēng)良好。
（6）如果采用氫氣鋼瓶供氣，應(yīng)設(shè)有獨(dú)立室外鋼瓶室。
4.氣體排放
在進(jìn)行樣品分析時(shí)，可能有些組分是有害的，或是以氫氣作為載氣時(shí)，都需要將排放氣排放到通風(fēng)廚里，這時(shí)，可以在儀器上方做通風(fēng)罩用一個(gè)大管徑排氣管連接到通風(fēng)設(shè)備，以保證排氣正常。
注：前四點(diǎn)安裝前必須明確，以確保完成安裝。
5.安裝時(shí)需要的實(shí)驗(yàn)試劑和材料、工具準(zhǔn)備
（1）實(shí)驗(yàn)試劑
乙醇或丙酮5mL，實(shí)驗(yàn)中需要用到乙醇或丙酮用來洗滌進(jìn)樣針；皂液，為檢驗(yàn)儀器管路是否漏氣，需要準(zhǔn)備肥皂水，也可以用洗衣粉或洗手液來配置；純凈水，用于氣體發(fā)生器的堿液配制。
（2）實(shí)驗(yàn)材料
小燒杯，大燒杯，玻璃棒，滴管，滴管乳膠頭，秒表
（3）安裝工具
備件箱內(nèi)有需要的工具，如果使用鋼瓶氣為氣源時(shí)，還需要用戶準(zhǔn)備一把大扳手。
6.氣源的安裝要求
氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮?dú)夂涂諝猓@三種氣體可以為鋼瓶氣（氮?dú)怃撈?、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶），也可以是氣體發(fā)生器（氫氣、氮?dú)鈿怏w發(fā)生器和全自動空氣源）。當(dāng)已經(jīng)選購了氣源后，對氣源的安裝條件有一定的要求。
若配有FID檢測器，一般選用氮?dú)饣蚝庾鳛檩d氣，氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)猓蝗糁慌溆蠺CD檢測器時(shí)，只要接一路載氣就可以了。載氣源建議是氫氣，其次是氦氣或氮?dú)狻?/p>
氣瓶安裝要求
由于鋼瓶不易運(yùn)輸，建議在當(dāng)?shù)鼗蜉^為便利的地方購買，為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下：
表1所需氣體及對氣體的要求
氣體儀器入口壓力純度
載氣（氮、氫或氦氣）0．40MPa99．999％
氫氣0．30MPa99．999％
空氣0．40MPa無油干燥
當(dāng)使用鋼瓶氣時(shí)，應(yīng)在室外有獨(dú)立的鋼瓶室，鋼瓶室的房蓋應(yīng)活動、易被掀起。
氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜專用減壓閥避免污染氣體，載氣需使用雙級減壓閥，氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)鈺r(shí)，使用單級減壓閥。
氣體發(fā)生器的安裝要求
當(dāng)使用氮?dú)?、氫氣發(fā)生器和全自動空氣源時(shí)，要放在儀器附近2米以內(nèi)，設(shè)置空間為1平米，放在實(shí)驗(yàn)臺上或地上都可以。
氣體管路
氣相色譜儀專用的氣路管分為：不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質(zhì)不易漏氣，但使用中，不能任意彎曲。當(dāng)對于儀器要求不高時(shí)，可以使用進(jìn)口塑料管路代替不銹鋼管。
氣相色譜儀隨機(jī)所附送的氣路管為進(jìn)口塑料軟管，根據(jù)儀器的配置長度有所不同，一般為使用氣體發(fā)生器所需的長度。如果是使用鋼瓶的用戶，由于鋼瓶距儀器較遠(yuǎn)，一般需要另外訂購氣路管（進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管、銅管）。
具體長度應(yīng)按照鋼瓶距離儀器的長度測量。鋼瓶放置在室內(nèi)的用戶多需另購置10-20米左右氣路管，進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠(yuǎn)處的用戶，應(yīng)該盡量使用不銹鋼管。
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