原子熒光光度計(jì)的日常保養(yǎng)
● 嚴(yán)格遵循開(kāi)、關(guān)機(jī)程序。
● 觀察管路的密閉性能,如果管路漏液應(yīng)及時(shí)停止轉(zhuǎn)泵,查清漏源再次連接好管路,應(yīng)及時(shí)清除漏液避免液體腐蝕儀器表面。
● 為了自身健康和環(huán)境請(qǐng)你及時(shí)處理廢液。
● 測(cè)試完成以后,用去離子水清洗泵管和注射針管,并及時(shí)取下蠕動(dòng)泵泵管卡,避免泵管長(zhǎng)時(shí)間壓制變形而影響其壽命。變形后可用10%鹽酸浸泡48小時(shí),用去離子水清洗干凈備用。
● 泵管使用一段時(shí)間后,應(yīng)隨時(shí)向泵管與泵頭間的空隙滴加隨機(jī)提供的硅油,以保護(hù)泵管。
● 儀器的表面清潔 儀器的外殼表面經(jīng)過(guò)了噴漆、及噴塑工藝的處理,在使用過(guò)程中請(qǐng)不要將溶液遺灑在外殼上, 否則會(huì)在外殼上留下斑痕, 如果不小心將溶液遺灑在外殼上請(qǐng)立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。
● 氣液分離器和加熱石英管為石英玻璃件,應(yīng)避免碰撞以免破碎,使用過(guò)程中可用10%鹽酸浸泡24小時(shí)來(lái)清除雜質(zhì),用去離子水清洗干凈晾干備用。
● 儀器長(zhǎng)期不用時(shí),需每隔1個(gè)月預(yù)熱儀器半小時(shí)左右(在測(cè)量狀態(tài)下預(yù)熱才有用),有助于延長(zhǎng)燈及儀器的壽命。
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是一種常用的光學(xué)儀器,在多個(gè)行業(yè)中都有一定的應(yīng)用。我們?cè)谑褂米贤夥止夤舛扔?jì)的時(shí)候?qū)τ谒姆诸惗剂松倌兀孔贤?font color="#0268CA">可見(jiàn)分光光度計(jì)主要由電光系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、光電系統(tǒng)、電子系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理、輸出打印系統(tǒng)等幾個(gè)部分組成。下面小編就來(lái)具體介紹一下紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu),希望可以幫助到大家?! ?、電光系統(tǒng) 電光系統(tǒng)主要由氘燈、鎢燈和相應(yīng)的電源組成。電光系統(tǒng)對(duì)整機(jī)的穩(wěn)定性有很大的影響,是儀器不穩(wěn)定的主要原因之一?! ?、光學(xué)系統(tǒng) 光學(xué)系統(tǒng)包括外光路系統(tǒng)(轉(zhuǎn)向平面鏡、聚光鏡)、單色器兩個(gè)主要部分;其中,外光路和單色器各有很多類型。單色器是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)雜散光的主要來(lái)源,是整機(jī)使用時(shí),主要分析誤差的來(lái)源之一?! ?、光電系統(tǒng) 夕光電系統(tǒng)是將光信號(hào)變?yōu)殡娦盘?hào)的關(guān)鍵部件,直接影響儀器的靈敏度和適用范圍;一般有光電管、光電倍增管、硅光電池、二極管陣列等?! ?、電子系統(tǒng) 電子系統(tǒng)主要由放大器、A/D變換器等組成;其中的放大器,也是影響整機(jī)靈敏度、穩(wěn)定性的主要部件。它又是儀器噪聲的主要來(lái)源部件,直接影響紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的分析誤差。 5、數(shù)據(jù)處理、輸出打印系統(tǒng) 數(shù)據(jù)處理、輸出打印系統(tǒng)是決定整機(jī)的自動(dòng)化程度的關(guān)鍵部件;特別是軟件部分,直接影響紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的質(zhì)量。
分光光度計(jì)是一種利用分光光度法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量定性分析的儀器,能夠?qū)⒊煞謴?fù)雜的光線分解成光譜線,在各種科學(xué)實(shí)驗(yàn)以及實(shí)地測(cè)量中發(fā)揮著重要的作用。
分光光度計(jì)檢定(測(cè)試)主要項(xiàng)目對(duì)分析結(jié)果的影響
1)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度
分光光度法原理要求照射在樣品池上的單色光必須對(duì)應(yīng)于樣品吸收光譜中的某一個(gè)吸收峰的波長(zhǎng)。由于儀器的制造和調(diào)整誤差,單色光的實(shí)際波長(zhǎng)與儀器的波長(zhǎng)讀數(shù)值間都存在一定的誤差。樣品中絕大部分的主要吸收峰都有一定的寬度,對(duì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度要求允許寬些。但是,當(dāng)吸收峰寬度較小,而且吸收峰兩側(cè)邊緣比較陡直,此時(shí)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的影響就必須引起注意。
2)透射比(吸光度)準(zhǔn)確度
很顯然,透射比或吸光度的誤差越大,測(cè)試結(jié)果的可信性越差,從而影響到測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
3)雜散光
雜散光是由于光學(xué)元件制造誤差以及光學(xué)和機(jī)械零件表面的漫反射形成的。雜散光是分析樣品的非吸收光,隨著樣品濃度的增加,雜散光的影響也隨之增大,將給分析結(jié)果帶來(lái)一定的誤差。在紫外的短波區(qū)域光源強(qiáng)度和檢測(cè)器的靈敏度均明顯減弱,雜散光的影響更不能忽視。因此,雜散光的大小也是儀器性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
使用與維護(hù):
1)若大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng),需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點(diǎn)。然后再測(cè)量。
2)指針式儀器在未接通電源時(shí),電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零。
3)比色皿使用完畢后,請(qǐng)立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。
4)操作人員不應(yīng)輕易動(dòng)燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。
5)WFZ800-DA、756型等分光光度計(jì),由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點(diǎn)是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測(cè)微弱光電信號(hào),而不能用來(lái)檢測(cè)強(qiáng)光。否則容易產(chǎn)生信號(hào)漂移,靈敏度下降。針對(duì)其上述特點(diǎn),在維修、使用此類儀器時(shí)應(yīng)注意不讓光電倍增管長(zhǎng)時(shí)間暴露于光下,因此在預(yù)熱時(shí),應(yīng)打開(kāi)比色皿蓋或使用擋光桿,避免長(zhǎng)時(shí)間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。
6)放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。
7)比色皿的配套性問(wèn)題。比色皿必須配套使用,否則將使測(cè)試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測(cè)試前均應(yīng)進(jìn)行比較。具體方法如下;分別向被測(cè)的兩只比色皿里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長(zhǎng)處,石英比色皿:220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色皿:700nm處裝蒸餾水,將某一個(gè)池的透射比值調(diào)至100%,測(cè)量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍應(yīng)考慮其對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。
故障及其排除方法
1)儀器不能調(diào)零??赡茉颍?/p>
a)光門(mén)不能完全關(guān)閉。解決方法:修復(fù)光門(mén)部件,使其完全關(guān)閉。
b)透過(guò)率“100%”旋到底了。解決方法:重新調(diào)整“100%”旋鈕。
c)儀器嚴(yán)重受潮。解決方法:可打開(kāi)光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上一會(huì)兒使其干燥,并更換干燥劑。
d)電路故障。解決方法:檢修電路。
2)儀器不能調(diào)“100%”。可能原因:
a)光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。
b)比色皿架未落位。解決方法:調(diào)整比色皿架使其落位。
c)光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法:更換部件。
d)電路故障。解決方法:調(diào)修電路。
3)測(cè)量過(guò)程中,“100%”點(diǎn)經(jīng)常變動(dòng)。可能原因:
a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。
b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路),解決方法:送修。
4)數(shù)顯不穩(wěn)??赡茉颍?/p>
a)預(yù)熱時(shí)間不夠。
解決方法:延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長(zhǎng)時(shí)間處于工作狀態(tài)時(shí),也會(huì)工作不穩(wěn))。
b)光電管內(nèi)的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。
解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。
c)環(huán)境振動(dòng)過(guò)大、光源附近空氣流速大、外界強(qiáng)光照射等。解決方法:改善工作環(huán)境。
d)光電管、電路等其它原因。
操作?注意事項(xiàng):
1)比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問(wèn)題:
有些使用者對(duì)這個(gè)問(wèn)題不夠重視,因操作不當(dāng)造成偶然誤差,嚴(yán)重影響分析結(jié)果。首先,應(yīng)保證比色皿不傾斜放置。稍許傾斜,就會(huì)使參比樣品與待測(cè)樣品的吸收光徑長(zhǎng)度不一致,還可能使入射光不能全部通過(guò)樣品池,導(dǎo)致測(cè)試比準(zhǔn)確度不符合要求。其次,應(yīng)保證每次測(cè)試時(shí),比色皿架推拉到位。若不到位,將影響到測(cè)試值的重復(fù)性或準(zhǔn)確度。最后,還應(yīng)保證比色皿的清潔度,延長(zhǎng)其使用壽命。
2)干燥劑的使用問(wèn)題。干燥劑失效將導(dǎo)致:
a)數(shù)顯不穩(wěn)、無(wú)法調(diào)“0”點(diǎn)或“100%”點(diǎn)(電路或光電管受潮)。
b)反射鏡發(fā)霉或沾污,影響光效率、雜散光增加。鑒于上述原因,分光光度計(jì)的放置地點(diǎn)應(yīng)遠(yuǎn)離水池等濕度大的地方、干燥劑應(yīng)定期更換或烘烤。
3)儀器的工作環(huán)境
應(yīng)避免陽(yáng)光直射、避免強(qiáng)電場(chǎng)、避免與較大功率的電器設(shè)備共電、避開(kāi)腐蝕性氣體等。