水分測定儀在使用過程中有哪些注意事項？要得到精確的測試結(jié)果，水分測定儀在使用過程中除了要嚴格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問題：
（1）系統(tǒng)全密閉問題?？栙M休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分，會導(dǎo)致滴定終點延遲。
?。?）取樣的準確問題。在標定卡爾費休試劑時需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
?。?）磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因為滴定試劑加入時在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止，這樣可以較快達到終點。
?。?）滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，而在接近終點時應(yīng)變慢，這樣可提高計量精確度。
?。?）當日試驗完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時卡爾費休試劑標定不實。
?。?）水分測定儀應(yīng)該遠離強磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。手動的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾費休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系，又必須與外界接通。
?。?）系統(tǒng)盡量密閉。手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測試。
?。?）在調(diào)整滴定管的滴定速度時，可以調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達終點時產(chǎn)生的延時誤差較大；而滴定速度太慢則會延長測試的過程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達終點。
快速水分測定儀是一種水分測定儀，現(xiàn)在主流的測定儀器大部分都便于攜帶，操作非常簡單且精準的，儀器主要應(yīng)用在水分測定行業(yè)，塑膠，醫(yī)藥，食品等行業(yè)，今天以市面上的SH-10A型水分測定儀為例做主要介紹，這款儀器主要用于測定對熱穩(wěn)定的物質(zhì)中游離的水分的百分含量，下面就來學習一下吧。 一、操作方法： 1.測定前的準備 (1)接通儀器電源，調(diào)節(jié)水平。 (2)釀的設(shè)定： (2.1)粗調(diào)。開啟加熱開關(guān)，把溫度控制鈕轉(zhuǎn)到最大位置，使溫度迅速上升，當接近所需的測定溫度時，勻速逆時針旋轉(zhuǎn)溫度控制鈕，使紅外線燈光正好熄滅，此時控溫點應(yīng)微小于試樣的測定溫度值。 (2.2)微調(diào)。微調(diào)溫度控制鈕，同時觀察溫度計是否達到測定溫度值。當正好達到測定溫度值時，逆時針轉(zhuǎn)動溫度控制鈕至紅夕卜線燈正好熄滅，此時控溫點與測定溫度值重合。若溫度誤差超過±2°C,應(yīng)繼續(xù)調(diào)節(jié)溫度控制鈕，直至達到測定溫度值，此時紅外線燈會產(chǎn)生由亮變暗、由暗變亮的反復(fù)現(xiàn)象，溫度控制器自動調(diào)控溫度。 (2.3)干燥處理。把需用的秤盤全部放進儀器前部的加熱室內(nèi)，打開紅外線燈約5min,然后關(guān)燈銳隨溫。 2.預(yù)熱調(diào)零 (1)在加碼盤內(nèi)加上10g砝碼，秤盤內(nèi)不放試樣，調(diào)整零點。按下紅外線燈電源開關(guān)約20min后再開啟天平，觀察投影屏上的刻線不再移動時可校正天平零位。天平經(jīng)預(yù)熱校正后的零位，在連續(xù)測試中不能再任意校正；如栗產(chǎn)生懷疑，應(yīng)按上述方法重新校正。 (2)每次測試結(jié)束后，取下試樣：在秤盤上放10g碼，這時再觀察天平零位平衡值與測試前平衡值之差；此值應(yīng)折合在含水率上。 3.稱取樣品稱取試樣必須在室溫下進行,可釆取以下兩種方法。 方法一：儀器冷卻到室溫后，用10g砝碼校正零位，然后去掉砝碼，在秤盤上加上試樣至重新恢復(fù)零位，將試樣放置在備用秤盤或其他容器內(nèi)。 方法二：用稱量精度不低于5mg的其他天平進行稱量，將試樣放置在備用秤盤或其他容器內(nèi)。 4.時間設(shè)定旋轉(zhuǎn)時間設(shè)置鈕至加熱測定的時間值。 5.加熱測試 (1)把預(yù)先稱好的試樣均勻倒在秤盤內(nèi)，當使用10g以下試樣時，在加碼盤內(nèi)加上適量的平衡砝碼，然后開啟天平和紅外燈，對試樣逬行加熱。在紅外緦畐射下，試樣因游離水分蒸發(fā)而失重：投影屏上刻度也隨之移動，若干時間后刻度移動靜止，刻線停留在〇?1g范圍內(nèi)。 (2)當樣品的含水量大于1g時，投影屏上刻度移動至顯示范圍以外時，關(guān)閉天平、添加砝碼后繼續(xù)測試。 6.讀數(shù)及計算 (1)天平的微分標尺共有刻度200個分度（不包括兩端的輔助線），在標尺的垂直方向上有3組數(shù)值，它們代表了3種不同量值（參考下圖）
微分標尺上的三組數(shù)值
(2)當樣品的含水量不大于1g并使用10g或5g的定量試樣時，10g含水率小于10%、5g含水率小于20%可在微分標尺投影屏內(nèi)直接 讀取，投影屏上與10g或5g試樣相應(yīng)的數(shù)值。 (3)當樣品的含水量大于1g并使用10g或5 g的定量試樣時，即10g含水率超過10%、5g含水率超過20%應(yīng)在加碼盤上加上1g砝碼，此時加碼盤上添加的砝碼應(yīng)與微分標尺顯示的百分比相加， 即含水率為： 含水率 7.結(jié)束： (1)將砰盤內(nèi)的試樣倒出，清洗秤盤并干燥。 (2)關(guān)閉天平和電源；填寫使用登記。 二、特別注意： 1.當秤盤上的試劑載荷小于9g時，必須在加碼盤內(nèi)加上適量的平衡砝碼，否則不讀數(shù)。 2.在紅外線福射下，秤盤和天平稱重系統(tǒng)表面吸附的水分也會受熱蒸發(fā)；直接影響測試精度，因此在測定水分前必須進行干燥處理。 3.由于天平梁的一端在紅外線輻射下工作，受熱后膨脹伸長，常溫下的平衡力矩改變，使天平零位漂移2~5分度，因此必須在加熱條件下校正天平的零位。 4.經(jīng)預(yù)熱校正后的零位；在測試中不能再任意校正。 5.測試相同的試樣時，應(yīng)用相同的電壓加熱。對于易燃、易揮發(fā)、易分解的試樣，應(yīng)先選用低電壓加熱。
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