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氣相色譜儀器故障排除方法 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時間:2020-05-22    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀器的故障按氣路部分來說,按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類:

A,流量調(diào)節(jié)故障;

B,氣路泄漏故障;

C,氣路堵塞與污染故障。

(1)直觀檢查:首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時,很可能導致流量調(diào)不上去。

(2)查漏:聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時堵漏。

(3)柱前壓觀察:觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(地說是比正常流量操作時的預定壓力值低),則說明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。

(4)鋼瓶高壓檢查:打開鋼瓶閥后,觀察高壓表指示,壓力應在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下,停用該鋼瓶,換氣;如壓力值在合適的范圍內(nèi),說明鋼瓶壓力正常。

(5)減壓閥上低壓輸出檢查:調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.25~0.6MPa之間。如果正常,可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問題。

(6)過濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查:將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開,觀察是否有較強的氣流從接頭處跑出。如有,則說明過濾器不堵塞,穩(wěn)壓閥可能有問題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后,可進行閥拆卸與清洗,這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作,就換一個新閥;在上面試驗中若無較強氣流從旋開的接頭中流出,需要檢查過濾器入口前后可能堵塞之處;當然中間管線的堵塞也是可能的,但發(fā)生率甚小。

(7)減壓閥修理:在明了減壓閥的結構之后,可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側(cè)有高壓,因此如沒有修理經(jīng)驗就不要盲目拆卸。有條件的,建議換用新閥;換閥時必須注意到,氫氣表或氧氣表應與其它氣源表所用減壓閥分開使用,減壓閥上應標明其專用的氣源名稱。

(8)停用,換氣:在鋼瓶的壓力太小時,應立即停用、換新瓶或充氣。在過小的壓力下,不但氣源輸出不穩(wěn),而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大,這對高靈敏度的分析是特別不利的。另一個必須要注意的問題,是鋼瓶中的余氣,特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。

(9)拆下柱入口氣路:將柱子入口處氣接頭拆下,觀察流量計中的轉(zhuǎn)子是否能升到頂上端。

(10)拆下柱出端:將柱子入口接回原氣路中后,再將柱出口側(cè)接頭拆下,此時觀察流量計中的轉(zhuǎn)子能否調(diào)到預定值。

(11)堵塞檢查與排除:在判斷為柱后管路或檢測器堵塞時應進行排隊和清洗。

(12)柱填充物太緊:柱填充過緊的主要原因是載體目數(shù)太大,造成過大的氣阻所引起。在適當采用目數(shù)小一些的載體或減短色譜柱的長度后可以使流量上調(diào)到預定值。

(13)拆下流量計出口氣接頭:將轉(zhuǎn)子流量計出口端氣路旋開后,觀察轉(zhuǎn)子能否升到。

(14)進樣口堵塞:進樣器的堵塞可按注射器的清洗步驟進行。

(15)流量閥與管路堵塞:用分段試堵將很快判定是否流量管路產(chǎn)生了堵塞。如有,按氣路管路的清洗進行;如流量計前管路正常,可拆卸流量控制閥進行清洗。

按上所述,做好排除氣相色譜儀器故障,維護好儀器延長使用年限。

氣相色譜儀的三類異常故障處理

  氣相色譜儀由于結構復雜、條件設置多、恢復準備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進行維護,會導致嚴重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應用中易發(fā)生的異常情況及其維護。

  1.進樣后不出色譜峰

  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈

  和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ecd 檢驗器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到e c d排出口之后凍住了,因此造成儀器e c d的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

  遇到這種情況時,只要用熱水浸泡ecd排放管,冰融化后問題就可解決。

  2.基線問題

  氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。

  當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

  3.峰丟失、假峰

  造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程;注入進樣口的樣品應當清潔;減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。

  這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復時間也較長,因此進行設備維護時的關鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復嘗試,一定能成功解決問題。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的三類異常故障處理_氣相色譜儀

氣相色譜儀使用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)流量的原因

  氣相色譜儀必須使用穩(wěn)流閥是為滿足分析過程中流速不變的要求,它的作用是使柱前壓隨著柱的阻力增加而自動增加,保持載氣流速不變,因此穩(wěn)流閥也可稱為壓力補償器.但是,一般看到幾乎所有現(xiàn)代商品GC,配做毛細管柱程序升溫分析時,都通過氣相色譜儀穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)流量,這是因為有以下幾個原因:

  (1)一般市場上供應的穩(wěn)流閥最小可控制流量不能滿足分析要求;

  (2)調(diào)節(jié)載氣流量和分流流量非常不方便;

  (3)由于毛細管柱分析載氣流量有時不到1毫升,通常要加幾十毫升補充氣儀器方能正常工作,因此當做程序升溫時,柱阻力變化引起的流量變化相對總流量變化,比填充柱相同情況下小得多.

  (4)由于石英毛細管柱在大多情況下為開口柱,在溫度升溫時,阻力變化比填充柱小的多;

  (5)對于一般涂漬型毛細管的固定用液量比填充柱小,在加上升溫速率和程序升溫最終溫度都比填充柱低,及時基線漂移也比填充柱小的多;

  (6)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥相比,時間常數(shù)小的多,有利于保持分析的重現(xiàn)性.當然在毛細管柱被嚴重污染或作痕量組分分析時,毛細管柱做程序升溫分析基線漂移還是很明顯的,此時要求保證分析系統(tǒng)盡量不被污染外,也可以通過采用色譜數(shù)據(jù)工作站用空白基線相減的方法解決.

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氣相色譜儀 氣相色譜儀使用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)流量的原因_氣相色譜儀

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