在 二手ICP光譜儀 使用過程中,進(jìn)樣系統(tǒng)、水循環(huán)系統(tǒng)、工作氣流量、譜峰坐標(biāo)、RF發(fā)生器、點(diǎn)火頭等均需要定期維護(hù)保養(yǎng)。
一、更換及安裝炬管
1.炬管在定期更換時(shí),拆裝說明:拆下炬管后將炬管浸泡在5%HCl溶液中,然后用DI水泡一天后自然干燥。浸泡時(shí)注意安全,建議用王水浸泡。
2.安裝清洗后的炬管:將炬管上部紅色十字位置對準(zhǔn)底座凹槽處順勢旋轉(zhuǎn)直至炬管完全被安裝到底座里。如果金屬火炬內(nèi)外兩側(cè)的圓環(huán)存在明顯的破損或破壞應(yīng)該檢修或更換,炬管的石英部分應(yīng)和金屬外套相配合。操作要領(lǐng)是確保炬管體和其金屬炬外殼完全配套。
3.安裝炬管底座至炬室:將炬管伸入炬室底部孔,注意卡口的位置;炬管完全伸入后逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)直到出現(xiàn)“喀”聲后炬管安裝完成;把炬管集裝體推進(jìn)火炬架且鎖定,如不出現(xiàn)響聲有可能造成氬氣會(huì)泄露,從而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。
4.確認(rèn)RF線圈表面狀態(tài):如有燒黑的痕跡或線圈外層包裹開裂應(yīng)立即停止點(diǎn)火,安裝好炬管后確認(rèn)炬管和線圈的位置,如果線圈與炬管間隙有偏移應(yīng)校正線圈。注意:偏移的線圈會(huì)將炬管燒壞!確認(rèn)RF線圈與陶瓷管間距在0.5mm(可以用0.5mm薄片伸入測試)
二、安裝及更換泵管
1.泵管的安裝:通過蓋子上的支架將樣品毛細(xì)管從霧化室的末端導(dǎo)向泵,確認(rèn)沒有管子沒有扭曲和彎折且以保證樣品正常流動(dòng)。通過蓋子里較低的支架將排樣管通向泵,該支架里有一個(gè)傳感器,它能檢測噴霧腔的樣品被耗盡時(shí)所產(chǎn)生氣泡,若無氣泡被檢測到,則關(guān)閉等離子區(qū)和泵。
打開泵管夾,通過泵滾筒固定樣品和排樣泵管道,把泵管上的接線片固定在左右夾子上。依次連接樣品泵管與樣品毛細(xì)管;排液泵管與排樣毛細(xì)管,注意流體的方向。
樣品毛細(xì)管:末端接進(jìn)樣泵管,在連接時(shí)如遇到泵管難以安裝可將泵管一端放入開水浸泡幾分鐘通過熱脹原理再行安裝;
進(jìn)樣管的安裝:隨著等離子體和泵的運(yùn)行,鎖定樣品泵管夾,降低壓力,使霧化室自由吸氣,然后加壓,依次輪流進(jìn)行。
排液管的安裝:注意方向,安裝時(shí)可將泵管端口放入開水浸泡以便于安裝,毛細(xì)管與泵管接口可用砂紙一端抵住,另一端安裝。
2.泵管調(diào)壓:鎖定流動(dòng)泵管夾,減壓,直到毛細(xì)管中的流體不能流動(dòng),然后加壓。不要對泵過渡加壓,否則將導(dǎo)致過渡磨損以致頻繁更換泵管。
泵壓調(diào)節(jié),可通過進(jìn)樣測試:泵速在50RPM時(shí),進(jìn)樣量為1.9ML,根據(jù)泵速在50RPM時(shí),進(jìn)樣量為1.9ML的原理,可以將進(jìn)樣管伸入去離子水中,將泵速調(diào)整為50RPM,設(shè)定時(shí)間為1分鐘,然后將排液管末端放至有刻度的小量杯中,時(shí)間停止后觀察刻度是否在1.9ml。
3.泵管更換:
將泵管末端連接進(jìn)樣及排液的毛細(xì)管拔掉然后打開泵夾取下即可,更換周期視泵管磨損情況而定,基本每月一次跟換。
三、耐HF霧化器的維護(hù)
耐HF霧化室及霧化器:霧化效果的好壞直接影響到樣品的檢測結(jié)果,這點(diǎn)大家都很清楚,所以尤其分析難溶物或者極易污染的有機(jī)物時(shí),霧化器堵塞是經(jīng)常發(fā)生的事情,一旦堵塞,噴霧狀況不好或者直接無噴霧,分析結(jié)果就大打折扣。
如遇堵塞情況可以用頭發(fā)絲去將霧化器捅開,或者用及細(xì)小的銅絲,注意千萬不可將霧化器損壞;另外如需清洗霧化室,可以將蓋擰開后能夠看到耐HF霧化室里有一層鍍層,這層金屬鍍層千萬不可用刷子之類的刷,一旦損壞,這個(gè)霧化室就廢掉了。沒有其他辦法,只能是通過配制酸洗液慢慢進(jìn)樣清洗。
四、主機(jī)灰塵清理
二手ICP光譜儀器 是靈敏度較高的儀器,一般的選址都是遠(yuǎn)離灰塵,單獨(dú)隔離,潔凈,安全的地方;智能化的大型儀器就應(yīng)該特殊對待,既然肯花上百萬來購買,那么就不要吝惜幾萬塊錢給它找一個(gè)合適的家;即使在較為潔凈的環(huán)境下工作,儀器也會(huì)難免有灰塵進(jìn)入,由于長期的靜電,儀器殼體和儀器底部都會(huì)有灰塵;當(dāng)灰塵積累到一定程度時(shí),不僅影響儀器的外觀,還會(huì)造成零部件的接觸不良從而影響儀器的正常使用,另外,位于儀器等離子體屏蔽室左上方的光室石英窗口長時(shí)間暴露在外界氣氛中也難免會(huì)有玷污,影響儀器的分析靈敏度;因此,清潔工作是儀器維護(hù)保養(yǎng)中一項(xiàng)不可或缺的工作。
五、光室石英窗口清潔
石英鏡片需要定期清洗,用酒精棉球清洗然后用鏡頭紙擦拭,沿著一個(gè)方向擦拭。擦拭時(shí),從石英鏡體中心向邊緣做圓周運(yùn)動(dòng),擦凈后自然晾干。
總之,對于二手ICP光譜儀大型高額精密儀器,人為的因素會(huì)對儀器造成很大的傷害,如果在維護(hù)保養(yǎng)過程中不正確對待,將會(huì)大大損耗二手ICP光譜儀器的使用壽命;在長期的使用二手ICP光譜儀過程中,應(yīng)該重視儀器的日常維護(hù)和保養(yǎng),建立健全各種維護(hù)保養(yǎng)檔案,做到有備無患,對儀器進(jìn)行良好的維護(hù),降低儀器的故障率,為企業(yè)節(jié)省維修成本,為檢測提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。
X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X熒光光譜儀能將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
X熒光光譜儀的使用:
1、樣品制備
進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無論什么樣品,樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌;化學(xué)組成相同,熱處理過程不同的樣品,得到的計(jì)數(shù)率也不同;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車成圓片;對表面不平的樣品要打磨拋光;對于粉末樣品,要研磨至300目一400目,然后壓成圓片,也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類進(jìn)行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測定,也可以密封在樣品槽中??傊?,所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,更不能含有腐蝕性溶劑。
2、定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長入,從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。
3、定量分析
X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí),該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響?;瘜W(xué)組成的變化,會(huì)影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收,也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時(shí),因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測定Fe時(shí),由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。
直讀光譜儀采用原子發(fā)射光譜學(xué)的分析原理,樣品經(jīng)過電弧或火花放電激發(fā)成原子蒸汽,蒸汽中原子或離子被激發(fā)后產(chǎn)生發(fā)射光譜,發(fā)射光譜經(jīng)光導(dǎo)纖維進(jìn)入光譜儀分光室色散成各光譜波段,根據(jù)每個(gè)元素發(fā)射波長范圍,通過光電管測量每個(gè)元素的較佳譜線,每種元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素含量,通過內(nèi)部預(yù)制校正曲線可以測定含量,直接以百分比濃度顯示?! ≈弊x光譜儀的常見故障及解決方法: 1、直讀光譜儀排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過濾器入口端有異物。 處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對排氣管路進(jìn)行吹掃。 2、直讀光譜儀溫度偏高故障 處理辦法:檢查儀器后蓋風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動(dòng),轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。 3、直讀光譜儀真空泵不自動(dòng)啟動(dòng)故障 處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動(dòng)啟動(dòng)真空泵,有時(shí)需停頓一下,再試?! ?、光譜儀P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個(gè)維護(hù)不好的光路會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。 處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片 5、真空值下降快故障 處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲。