顯微熔點儀的操作規(guī)程適用于所有該型號的分析儀器,制定顯微熔點儀校正規(guī)程是為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。
當(dāng)顯微熔點儀使用時間長,或由于季節(jié)溫差大造成儀器的誤差過大,此時可對 顯微熔點儀進(jìn)行校正,以保證精度要求。
顯微熔點儀校正用標(biāo)準(zhǔn)樣品有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)萘(終熔80.6℃)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)己二酸152.9℃)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒽醌(終熔285.7)
顯微熔點儀校正方法:
一、顯微熔點儀準(zhǔn)備
1.首先對儀器管座等位置進(jìn)行進(jìn)行清潔,擦拭,保證儀器不受污染物影響,達(dá)到較佳使用狀態(tài)。然后開啟電源開關(guān)。
2.設(shè)定起始溫度,設(shè)定比標(biāo)準(zhǔn)物終熔值低5度,升溫速率為1.0℃/min,穩(wěn)定20min以上。
二、樣品準(zhǔn)備
1. 將標(biāo)準(zhǔn)品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。
2. 取五支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入標(biāo)準(zhǔn)品中,裝入樣品。
3.取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有標(biāo)準(zhǔn)品的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。
三、校正操作
1. 按下“校正”鍵,進(jìn)入儀器校正界面。
2.按下“1”鍵,選擇為重新校正儀器參數(shù)。進(jìn)入溫度輸入界面。在提示的“溫度1”、 “溫度2”、 “溫度3”分別輸入“80.6”、“152.9℃”、“285.7℃”,進(jìn)行此三點校正。輸完后按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)行測量界面,開始校正。
3.每測好一標(biāo)準(zhǔn)品,操作提示處將顯示“OK C”,我們根據(jù)重復(fù)性好壞以進(jìn)行選擇。當(dāng)連續(xù)的3根曲線終熔值很集中,即重復(fù)性好,則認(rèn)為本次測量有效而選擇OK,確認(rèn)。如果認(rèn)為不好而按“清除”,重新測量,直到所測結(jié)果滿意再進(jìn)行下一個標(biāo)準(zhǔn)品的測量。
4.測量示值誤差:小于200℃范圍內(nèi)為±0.5℃,200℃-300℃為±0.8℃。
5.當(dāng)最后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)為有效后,再確認(rèn)后,儀器開始進(jìn)行校正,并顯示“A”,當(dāng)其消失后,儀器校正完成。
顯微熔點儀校正周期為1年, 顯微熔點儀校正結(jié)果全部項目均符合技術(shù)要求者,可繼續(xù)使用。
根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。初熔、終熔、溫度自動顯示,自動控制溫度速率,使測量熔點更快更精確。
使用方法:
(一)開啟電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘,此時,保溫?zé)?、初熔燈亮?span title="電表" target="_blank">電表偏向右方,初始溫度為50℃左右。
(二)通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時預(yù)置燈亮。
(三)選擇升溫速率,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
(四)預(yù)置燈熄滅時,起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細(xì)管。此時電表基本指零,初熔燈熄滅。
(五)調(diào)零,使電表完全指零。
(六)按下升溫鈕,升溫指示燈亮。
(七)數(shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得。
(八)只要電源未切斷,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。
注意事項:
(一)樣品發(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,使樣品填結(jié)實,樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。
(二)儀器開機后自動預(yù)置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
(三)達(dá)到起始溫度附近時,預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅。
(四)某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3~5分鐘插入毛細(xì)管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3~5℃,速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9~15℃,一般應(yīng)以實驗確定較佳測試條件。
(五)設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則儀器將會損壞。