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關于離子色譜柱的維護保養(yǎng)有哪些要點 色譜柱維修保養(yǎng)

時間:2020-05-22    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)液相色譜柱價格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護保養(yǎng)十分重要。

(1)接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。

(2)確保色譜柱不進入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預處理,去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負擔的物質。

(3)確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,還要用適當?shù)娜軇﹣砬逑粗?;若分析柱長期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。

(4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時一定要先檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。

毛細管色譜柱對氣相色譜儀的重要性

  毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要。

  1、在沒有載氣通過時,柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前總是應該先通上載氣(這與TCD操作要求相似),柱箱冷卻后才能把載氣關上。

  2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導致柱迅速損壞,因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出)

  3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強,越需要采用干燥的載氣,例如:像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進樣,而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。

  4、對于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)對載氣除氧也很重要,在N2和He中往往含O2較高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣,TCD-CS用H2作載氣,可用105催化劑常溫下除O2。同時,停機使用時,應將排空端密封住,以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。

  5、在大多數(shù)情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。

 ?、倬鄱谆柰惞潭ㄏ啵篛V-1,SE-30(彈性體,OV-101,SF96,DC2000流體),使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃,可使柱子壽命顯著延長。一般來說,彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些,SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物,不宜作GC/MS分析。

  ②聚苯基乙基硅酮:SE52(彈性體,5%苯基),SE54(彈性體,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液體,35%苯基),OV17(液體,50%苯基)實際上限250℃。SE-52、SE54在280時穩(wěn)定性很好,常用于GC/MS分析,并能容納超負荷的大進樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點。

 ?、劬矍璞柰菢O性強的硅酮固定液:OV225(液體,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液體,75%氰丙基),實際溫度上限是250℃。

  ④聚乙二醇型(CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物,其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax20000(臘狀固體),F(xiàn)FAP(兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax20000),實際溫度上限是220℃。

  6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強的置換固定液的能力,因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應)的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑,應根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往會引起引起硅酮降解。)

  7、毛細管色譜柱最大特點是高的柱效,但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質量,而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)的效率的總質量,也就是說,自樣品進入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止,每一個能影響峰的加寬或分離的因素,如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內(nèi)襯的毛病等等,都一定會影響柱效。

  8、一根好的柱子,由于安裝不當,可以造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。

  9、進樣器與色譜柱連接方式:

  ①分流進樣方式:分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。

 ?、诓环至鬟M樣方式:色譜柱可以不伸進進樣器內(nèi),避免造成氣流掃不到的區(qū)域,通常直接連接到進樣器的末端。

  ③檢測器與色譜柱出口端連接:對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口,而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,對MicroTCD應插到TCD氣體入口處為佳??梢愿纳戚p度拖尾。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 毛細管色譜柱對氣相色譜儀的重要性_氣相色譜儀

該如何安裝色譜柱,產(chǎn)品有哪些特點?

    氣相色譜柱除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù),是一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。廣泛應用于石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面。

 

    高性能色譜柱特點:柱效高,價格高,通用性好,使用壽命長,pH范圍寬,一般這類色譜柱可用于解決一些疑難雜癥,并不是平時經(jīng)常使用的色譜柱。

    低流失色譜柱:在色譜柱生產(chǎn)過程中我們采用自己特殊工藝合成的低流失固定相。色譜柱在出廠前都經(jīng)過了嚴格的鈍化、鍵合和老化處理,使色譜柱的流失降低到很低水平,完全能夠滿足痕量物質分析和MS檢測的要求。

    色譜柱的安裝

    1、請將液相色譜裝置中的流動相完全置換后再連接色譜柱。并且完全排出流路內(nèi)的空氣。

    2、裝置內(nèi)的液體和所使用的流動相不能相溶的情況下,請使用雙方都能相溶的液體做過渡。比如從水置換到氯仿的情況,就需要使用丙酮做過渡,才能完全置換。

    3、將鹽溶液置換成有機溶劑的時候,需要通過純水、丙酮的順序來進行置換。相反,從有機溶劑轉換成鹽溶液的情況下,需要通過丙酮、純水的順序置換。

    4、不僅僅是泵,流動相流動的所有流路都必須進行置換。例如,注入樣品的情況,軟管內(nèi)的液體也需要置換。另外,如果使用壓力計等別的軟管的情況,取下來的管子也必須由流動相洗凈后才能繼續(xù)使用。

    色譜柱的清洗:

    樣品中的雜質吸附在色譜柱內(nèi),會造成色譜柱性能的劣化。這種情況下,需要對色譜柱進行清洗。色譜柱嚴重污染無法再生時,建議更換新的色譜柱。然而,即使可以再生也有可能性能不能完全恢復。再生后,一定要使用色譜柱出廠時的溶液進行保存。

    分離原理是基于不同物質在兩相間具有不同的分配系數(shù),Vm與Vs之比成為相比以β表示它反映各種色譜柱柱型及結構的重要特性。

    為了避免由于吸附雜質造成色譜柱性能降低,建議使用保護柱。在分析柱前連接保護柱,雜質會被保護柱吸附,預防分析柱的劣化。清洗保護柱的時候,一定要取下分析柱后再洗凈,因為如果連接著分析柱就洗凈保護柱,保護柱里面的雜質可能會轉移到分析柱中。

標簽: 色譜柱
色譜柱 該如何安裝色譜柱,產(chǎn)品有哪些特點?_色譜柱

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