微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。
微量水分測定儀主要應用于水分值含量較低的樣品檢測,經(jīng)過近年來改進,大大提高了準確度,擴大了測量范圍。
微量水分測定儀試驗結束后處理:
?。?)廢液的處理
將廢液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上,通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。
?。?)滴定池的處理
再次注入一定量的無水甲醇,利用攪拌清洗滴定池,然后將廢液排出。重復此操作,以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物,請將滴定杯拆卸下來清洗,并晾干備用。
?。?)滴定管連接部分的處理
定期清潔維護整個設備,尤其是滴定管接口部分,用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止?jié)B液的迷宮,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的損壞。
注意事項
1、儀器的安裝場所
?。?)、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。
?。?)、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
(3)、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。
?。?)、儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設備附近。
?。?)、儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。
(6)、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。
(7)、每次自動加、排電解液或排油后,應及時用酒精清洗管路(將酒精分別置于電解液、陽極、陰極管處進行加、排液操作即可)。
2、電解液的注意事項
?。?)在正常的測定過程中,每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應,若測定時間過長,電解液的敏感性下降,應更換電解液。
?。?)陰極室中的電解液,如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時測量的再現(xiàn)性要降低,會使到達終點的時間加長,這時應盡快更換電解液。
?。?)滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應更換電解液。
(4)新更換的試劑為深褐色,進入樣品測量時,儀器顯示為過碘。此時是不能進行測量的,需加入適量的純水來調整試劑平衡點。可先用50微升的進樣器抽取10微升純水注入。當試劑顏色明顯變淺時,要注意控制進樣量,直至進入過水狀態(tài)。
?。?)不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度,為了使測量結果更加真實有效,我們建議新試劑剛好進入過水狀態(tài)后,再注入5微升純水,儀器找到平衡點后,即可進行儀器標定和樣品測量工作。
(6)儀器使用間隔時間較長,在下次使用時,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,儀器進入平衡點會較快。
?。?)試劑應低溫低濕保存,較佳溫度5—20℃,相對濕度不大于75%。
3、測定的注意事項
?。?)測定時應在儀器顯示“儀器已平衡”后,再點“啟動”,注入試樣。
?。?)把試樣注入電解池時,液體進樣器的針尖應插入試劑中,測樣不應與滴定池的內壁及電極接觸。
4、硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊,長時間使用時,穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進入電解池而產(chǎn)生誤差,這時應更換硅膠墊(見下圖)。
5、變色硅膠的更換
干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色或粉紅色時,應更換新的硅膠(更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管中)。
6、電解池磨口的保養(yǎng)
大約一星期要轉動一下電解池的磨口連接處,在不能輕松轉動時,應重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,使它們便于拆卸清洗。
7、電解池磨口粘結處理
如果電解池磨口連接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,請按下程序拆卸:
(1)排去電解池中的電解液,并沖洗干凈。
?。?)在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,然后輕輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。
?。?)如仍不能拆卸,請將電解池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液侵泡,其液面位置見圖一,必須十分注意,不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進入液體,侵泡約十幾小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復進行)。
微量水分測定儀強大的具體的使用和保養(yǎng),總共分為三步:
步驟一:處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二:調整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內,說明儀器是準確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內。)