氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已廣泛應用于各領(lǐng)域,成為分析復雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過程中,經(jīng)常會出現(xiàn)各種各樣的故障,影響分析測試工作的正常進行。
因此,如何迅速、準確地判斷故障原因,及時地予以排除,是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。
故障現(xiàn)象:調(diào)諧時,需過高的離子能量
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護;
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到zui佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析
1、四極質(zhì)量分析器(quadrupoleanalyzer)
原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后,在極性相反的電極間振蕩,只有質(zhì)荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達檢測器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。
2、扇形質(zhì)量分析器
磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被電場加速的離子進入磁場后,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當H,V一定時,只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。
特點:分辨率低,對質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、離子阱檢測器(iontrapdetector)
原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。
檢測器:
檢測器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。
4、雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusingmassassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進入磁分析器,經(jīng)過兩次聚焦,大大提高了分辨率。
氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜的優(yōu)勢,是目前非常成熟且應用極其廣泛的分析儀器。氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。對于氣化或經(jīng)衍生等手段處理后易于氣化的有機物,經(jīng)氣相色譜將各組分分離后,進行定性、定量。
氣質(zhì)聯(lián)用儀對于安裝環(huán)境有哪些要求呢?
一、環(huán)境要求:
1、推薦實驗室溫度為20-27oC,相對濕度<80%
2、推薦氣質(zhì)聯(lián)用儀工作臺,長2.5米,寬0.8米,承重大于120公斤。建議離墻距離0.3米以上。
二、電源要求:
1、單相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有單獨的良好接地。
2、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于6千瓦。
3、準備2個合格的萬用接線板,總數(shù)不小于8個扁平三角接線插座。
4、實驗室可以配備停電保護開關(guān)(空氣開關(guān))。
三、氣體要求:
1、需配備高純氦氣,純度>99.999%
2、若有化學源(CI),需配備高純甲烷氣,純度>99.99%
3、當配有氣相檢測器時,請參照氣相色譜儀的場地準備通知準備相應的氣體。
4、使用鋼瓶氣時,必須配上相應的、分壓表大于5公斤的減壓閥,并且安裝試漏。減壓閥出口應配上可接1/8’’(~3.3mm外徑)銅管的接頭。