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紅外光譜儀儀器保養(yǎng)注意事項 光譜儀維修保養(yǎng)

時間:2020-05-22    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

紅外光譜儀儀器保養(yǎng)注意事項

  摘要:傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入到計算機進行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。本文介紹了紅外光譜儀儀器在日常中使用中保養(yǎng)注意事項。
  
  1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在1530,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
  
  2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),就是能每天開除濕機。
  
  3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用zui多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
  
  4、紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(200目以下),并在120以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
  
  5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯*鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯*鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
  
  6、壓片法時取用的供試品量一般為12mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%80%透光率范圍在內(nèi)。*強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如*強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
  
  7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
  
  8、壓片時,應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應(yīng)重新壓片。
  
  9、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.81GPa810T/cm2)后維持25min。不抽真空將影響片子的透明度。
  
  10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

 

 

紅外光譜儀日常維護和保養(yǎng)

    紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。主要應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。紅外光譜儀是實驗室常用的的紅外光譜儀之一,因此掌握它的日常維護和保養(yǎng)極其重要。    1、  測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。    2、  為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機。    3、  如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員可以不要進入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。    4、  紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學(xué) 試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空 KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。    5、  如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化甲(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化甲壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。    6、  壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得 的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。較強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如較強吸收峰為接近透 光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。    7、  壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。    8、  壓片時,應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨 時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣 中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的 地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應(yīng)重新壓片。    9、  測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。    10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

標簽: 紅外光譜儀
紅外光譜儀 紅外光譜儀日常維護和保養(yǎng)_紅外光譜儀

使用紅外光譜儀的準備工作

    傅立葉紅外光譜儀是一種用于精確檢測和分析的裝置,可以在使用過程中執(zhí)行準確的測試和測試功能。雖然可靠的紅外光譜儀允許用戶快速獲得檢測物質(zhì)的主要信息元素,但在使用過程中,仍然需要按照規(guī)范操作并注意所使用的環(huán)境條件。

    傅立葉紅外光譜儀是一種使用光學(xué)原理的測試儀器,我們每天都難以接觸。由于接觸很少,很少有人使用光譜儀,甚至光譜儀的短缺。因此,紅外光譜儀的培養(yǎng)應(yīng)該是其廣泛推廣的前提。

    簡要介紹了使用紅外光譜儀之前的準備工作。

    1、規(guī)劃儀器現(xiàn)場

    實用的紅外光譜儀尺寸可供選擇。雖然大型光譜儀功能齊全,幾乎可以滿足各種光譜分析,但是大尺寸會占據(jù)相當(dāng)大的面積,因此一般實驗室無法提供足夠的儀器空間。

    小體積紅外光譜儀小到可以攜帶,但性能與大體積光譜儀的性能有很大不同。因此,在購買大容量傅立葉紅外光譜儀之前,請妥善規(guī)劃儀器現(xiàn)場,以防止光譜儀發(fā)揮其大功能。

    使用紅外光譜儀之前有什么準備工作

    2、培訓(xùn)人員

    不同類型和規(guī)格的紅外光譜儀以不同的方式使用,因此在光譜儀投入使用之前應(yīng)對系統(tǒng)的人員進行系統(tǒng)的訓(xùn)練和指導(dǎo)。為了使工作人員更加注重紅外光譜儀的使用,建議將儀器培訓(xùn)內(nèi)容納入員工評估計劃,以避免因技術(shù)操作不當(dāng)而損壞紅外光譜儀。

    3、測試儀表現(xiàn)

    來自同一制造商的不同批次的紅外光譜儀的性能也不同,因為上游公司生產(chǎn)的部件的耐磨性將影響終的光譜儀。

    因此,在使用質(zhì)量可靠的紅外光譜儀之前,有必要測試光譜儀的性能是否滿足實驗和工作要求??傊谑褂酶盗⑷~紅外光譜儀之前,有必要正確規(guī)劃儀器現(xiàn)場、培訓(xùn)人員和測試儀器的性能。

    當(dāng)然,紅外光譜儀的制備不僅包括這些,而且還詳細的除塵和保護光譜儀。因此,用戶應(yīng)該更加注意紅外光譜儀的準備和操作細節(jié),以便熟練使用光譜儀。

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紅外光譜儀 使用紅外光譜儀的準備工作_紅外光譜儀

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