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分光光度計(jì)可方便的進(jìn)行各種附件應(yīng)用和實(shí)驗(yàn) 光度計(jì)維修保養(yǎng)有一些人把原子熒光光度計(jì)與X射線(xiàn)熒光光譜儀誤認(rèn)為是同一種儀器,其實(shí)它們是有區(qū)別的。首先我們分別了解下它們的定義。 1、原子熒光光度計(jì)是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子?;鶓B(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過(guò)程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來(lái),此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線(xiàn)性關(guān)系,因此通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量?! ?、X射線(xiàn)熒光光譜儀用X射線(xiàn)照射試樣時(shí),試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線(xiàn),需要把混合的X射線(xiàn)按波長(zhǎng)(或能量)分開(kāi),分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X射線(xiàn)的強(qiáng)度,以進(jìn)行定性和定量分析,為此使用的儀器叫X射線(xiàn)熒光光譜儀。由于X光具有一定波長(zhǎng),同時(shí)又有一定能量,因此,X射線(xiàn)熒光光譜儀有兩種基本類(lèi)型:波長(zhǎng)色散型和能量色散型?! ”M管二者都是把物質(zhì)激發(fā)后檢測(cè)其熒光,但二者的區(qū)別很大,從大的方面看主要有兩點(diǎn): 1、激發(fā)光源不同?! ≡訜晒庥玫墓庠春芏啵绺鞣N激光等,但很少見(jiàn)有用X-射線(xiàn)的;而X-射線(xiàn)熒光則是用X-射線(xiàn)作激發(fā)光源?! ?、用途不同。 原熒主要用來(lái)作定量分析,尤其是金屬元素的定量分析;而X熒主要用來(lái)作定性分析和結(jié)構(gòu)分析。當(dāng)然二者的儀器構(gòu)造、使用方法、檢測(cè)范圍、樣品制備等等都不一樣。
在紫外分光光度計(jì)的測(cè)試指標(biāo)中準(zhǔn)確度是至關(guān)重要的,只有保證了準(zhǔn)確度才能保證樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和真實(shí)性。
影響紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)準(zhǔn)確度的因素有:
?。?)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度在確保紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的準(zhǔn)確度中起著十分重要的作用。因?yàn)闇y(cè)試樣品物質(zhì)不同,那么它對(duì)不同波長(zhǎng)的光有著不同的摩爾吸光系數(shù)。由朗伯比爾定律可知,不同的摩爾吸光系數(shù)所對(duì)應(yīng)的吸光度會(huì)有差異,由此就會(huì)產(chǎn)生不一致的分析誤差。
(2)雜散光。雜散光是準(zhǔn)確度分析誤差的一個(gè)重要來(lái)源,直接影響著樣品物質(zhì)在測(cè)試時(shí)所能配制的最大濃度。有研究結(jié)果表明,越高濃度的測(cè)試樣品雜散光的影響越大,如果是在一個(gè)比較大的濃度下,雜散光增強(qiáng),吸光度和濃度成比例的范圍縮小。
?。?)噪聲。影響紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)光度準(zhǔn)確度的噪聲包括光噪聲和電噪聲。其中光噪聲是由光源產(chǎn)生的,具體來(lái)說(shuō)就是光源的發(fā)光強(qiáng)度分布因子導(dǎo)致光噪聲的出現(xiàn)。電噪聲的來(lái)源是光電倍增管、各種電源以及放大器等。作為紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)光度準(zhǔn)確度最關(guān)鍵的技術(shù)參數(shù)之一,噪聲是分析測(cè)試中主要誤差源頭,它是影響紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)光度準(zhǔn)確度檢測(cè)下限的因素。
?。?)基線(xiàn)平直度?;€(xiàn)平直度是全波段內(nèi)每個(gè)波長(zhǎng)上的噪聲體現(xiàn),基線(xiàn)平直度直接影響紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)光度準(zhǔn)確度的靈敏度以及影響檢測(cè)下限或使用范圍,是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中一個(gè)十分重要的技術(shù)參數(shù)。購(gòu)買(mǎi)者和使用者在選購(gòu)和使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的時(shí)候,對(duì)基線(xiàn)平直度會(huì)有這特別的重視程度,會(huì)作為選購(gòu)和使用的重要技術(shù)指標(biāo)。但是相對(duì)于其他影響紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)光度準(zhǔn)確度的因素來(lái)說(shuō),基線(xiàn)平直度是受到目前國(guó)內(nèi)外研究工作者重視程度遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的技術(shù)指標(biāo)。
(5)光譜帶寬。光譜帶寬是影響紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)光度準(zhǔn)確度的一個(gè)十分重要的因素。當(dāng)光譜帶寬不同時(shí),測(cè)試得到的數(shù)據(jù)就會(huì)不同,因而不同光譜帶寬下的分析誤差也大相徑庭。