> 儀器知識 > 維修保養(yǎng) > 氣質(zhì)聯(lián)用儀調(diào)諧時無參考峰出現(xiàn)的解決辦法 氣質(zhì)聯(lián)用儀維修保養(yǎng)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，成為分析復(fù)雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經(jīng)常會出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進行。
因此，如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因，及時地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。
故障現(xiàn)象：調(diào)諧時，無參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗;
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。
氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜的優(yōu)勢，是目前非常成熟且應(yīng)用極其廣泛的分析儀器。氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。對于氣化或經(jīng)衍生等手段處理后易于氣化的有機物，經(jīng)氣相色譜將各組分分離后，進行定性、定量。
氣質(zhì)聯(lián)用儀對于安裝環(huán)境有哪些要求呢？
一、環(huán)境要求：
1、推薦實驗室溫度為20－27oC，相對濕度＜80%
2、推薦氣質(zhì)聯(lián)用儀工作臺，長2.5米，寬0.8米，承重大于120公斤。建議離墻距離0.3米以上。
二、電源要求：
1、單相交流220V，(+5%~-10%)，50-60Hz，有單獨的良好接地。
2、若電壓不穩(wěn)，需配置穩(wěn)壓電源，功率大于６千瓦。
3、準(zhǔn)備２個合格的萬用接線板，總數(shù)不小于８個扁平三角接線插座。
4、實驗室可以配備停電保護開關(guān)（空氣開關(guān)）。
三、氣體要求：
1、需配備高純氦氣，純度＞99.999％
2、若有化學(xué)源(CI)，需配備高純甲烷氣，純度＞99.99％
3、當(dāng)配有氣相檢測器時，請參照氣相色譜儀的場地準(zhǔn)備通知準(zhǔn)備相應(yīng)的氣體。
4、使用鋼瓶氣時，必須配上相應(yīng)的、分壓表大于５公斤的減壓閥，并且安裝試漏。減壓閥出口應(yīng)配上可接1/8’’（~3.3mm外徑）銅管的接頭。
1、儀器涉及的密閉性問題
氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當(dāng)重要。
(1)換柱：毛細管柱進入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行。
(2)墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈，每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。
(3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。
2、色譜柱的使用與保存
(1)色譜柱使用時應(yīng)注意說明書中標(biāo)明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進入色譜柱。
(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。
(3)色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應(yīng)按照說明書操作,切割時應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質(zhì)譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
3、離子源和預(yù)桿的清洗
清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件 的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。
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