一、微量水分測定儀的分類:
1、紅外法類儀器,體積小,測定范圍比較寬,精確度差,適合水分含量5%~90%的木材、紙張等材料的測定,結(jié)構(gòu)簡單,價(jià)格低廉;
2、卡爾-費(fèi)休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡單,體積和精確度適中,適合水分含量10PPm~10%的測定,一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,價(jià)格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等;
3、卡爾費(fèi)休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定精確度較高,適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價(jià)格較貴。
二、微量水分測定儀的選購:
1、選擇時(shí)可以考慮自動(dòng)型微量水分測定儀器。手動(dòng)的水分測定儀需要試驗(yàn)者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測,在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來不必要的誤差。
2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,可以選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極壽命。
當(dāng)前,我國正處于石油發(fā)展的關(guān)鍵階段,微量水分測定儀是測定石油的重要儀器。首先,測定時(shí),按下開始鍵后要盡量快的將石油勻速注入試劑中,把石油注入電解池時(shí),針頭要插入到電解液中。其次,石油測定之前要保證所用的石油器皿是干燥的,一種石油有一個(gè)專用的石油器皿,在測定前,一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分,避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上,造成測定石油結(jié)果的不準(zhǔn)確。最后,要保證每次石油的量的一致性,一致性越好,數(shù)據(jù)重復(fù)性就越好。
微量水分測定儀實(shí)際使用過程中的注意事項(xiàng):
(一)使用環(huán)境的注意事項(xiàng)
1.使用環(huán)境的濕度要保持在合理的范圍內(nèi),要盡量避免電解液受潮。電解液受潮后會(huì)使空白電流增大,不容易達(dá)到平衡點(diǎn).測試結(jié)果不穩(wěn)定,數(shù)據(jù)忽高忽低。
2.使用環(huán)境的溫度要在合理的范圍,避免低溫或高溫,溫度過高(35度以上)就會(huì)使電解液的電導(dǎo)率升高,會(huì)造成測試數(shù)據(jù)偏高。溫度過低(0度以下)就會(huì)使電解液的導(dǎo)電率降低,測試數(shù)據(jù)就會(huì)偏低。
3.避免陽光直射,陽光直射在試劑上會(huì)使試劑發(fā)生光合反應(yīng),試劑自動(dòng)過碘。微量的過碘會(huì)造成數(shù)據(jù)偏低。
?。ǘ┻M(jìn)樣操作的注意事項(xiàng)
1.卡式庫倫法(電量法)的典型測定范圍是10μg~10mg,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。
2.進(jìn)樣之前要保證所用的進(jìn)樣器是干燥的,一個(gè)樣品有一個(gè)專用的進(jìn)樣器。如果是多個(gè)樣品共用一個(gè)進(jìn)樣器,
3.進(jìn)樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分,避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上。造成測試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
4.進(jìn)樣時(shí),按下開始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
5.把樣品注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中,液體、固體、氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
6.要保證每次進(jìn)樣量的一致性。一致性越好,數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。
?。ㄈ┰噭┎环€(wěn)定時(shí)的注意事項(xiàng)
1.使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),這是在實(shí)驗(yàn)時(shí)常見的一個(gè)問題。對因空氣濕度大、做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),可以采取搖動(dòng)電解池,吸收電解池內(nèi)部空間中的水分,可使其較快達(dá)到終點(diǎn)。
2.對做樣頻繁或試劑接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),可采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,使其較快達(dá)到終點(diǎn).
3.試劑使用很長時(shí)間后,試劑中的碘消耗過多接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),此時(shí)應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒有新試劑又急需測試樣品,可臨時(shí)采取注入適量純水來調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,促使其達(dá)到終點(diǎn).此時(shí)測出的結(jié)果僅能作為參考。