原子熒光光度計(jì)利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過(guò)量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測(cè)元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。
利用原子熒光譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。原子蒸氣吸收特征波長(zhǎng)的輻射之后,原子激發(fā)到高能級(jí),激發(fā)態(tài)原子接著以輻射方式去活化,由高能級(jí)躍遷到較低能級(jí)的過(guò)程中所發(fā)射的光稱為原子熒光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后,發(fā)射熒光的過(guò)程隨即停止?!≡訜晒饪煞譃?3類:即共振熒光、非共振熒光和敏化熒光,其中以共振原子熒光zui強(qiáng),在分析中應(yīng)用zui廣。共振熒光是所發(fā)射的熒光和吸收的輻射波長(zhǎng)相同。只有當(dāng)基態(tài)是單一態(tài),不存在中間能級(jí),才能產(chǎn)生共振熒光。非共振熒光是激發(fā)態(tài)原子發(fā)射的熒光波長(zhǎng)和吸收的輻射波長(zhǎng)不相同。非共振熒光又可分為直躍線熒光、階躍線熒光和反斯托克斯熒光。直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級(jí)躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級(jí)所產(chǎn)生的熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射方式去活化損失部分能量,回到較低的激發(fā)態(tài),再以輻射方式去活化躍遷到基態(tài)所發(fā)射的熒光。直躍線和階躍線熒光的波長(zhǎng)都是比吸收輻射的波長(zhǎng)要長(zhǎng)。反斯托克斯熒光的特點(diǎn)是熒光波長(zhǎng)比吸收光輻射的波長(zhǎng)要短。敏化原子熒光是激發(fā)態(tài)原子通過(guò)碰撞將激發(fā)能轉(zhuǎn)移給另一個(gè)原子使其激發(fā),后者再以輻射方式去活化而發(fā)射的熒光。
根據(jù)熒光譜線的波長(zhǎng)可以進(jìn)行定性分析。在一定實(shí)驗(yàn)條件下,熒光強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度成正比。據(jù)此可以進(jìn)行定量分析。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測(cè)器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來(lái)激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光??捎眠B續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來(lái)選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來(lái)將被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測(cè)器用來(lái)檢測(cè)光信號(hào),并轉(zhuǎn)換為電信號(hào),常用的檢測(cè)器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來(lái)顯示和記錄測(cè)量結(jié)果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等?!≡訜晒夤庾V分析法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進(jìn)行多元素測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。
原子熒光光度計(jì)的日常保養(yǎng)
● 嚴(yán)格遵循開、關(guān)機(jī)程序。
● 觀察管路的密閉性能,如果管路漏液應(yīng)及時(shí)停止轉(zhuǎn)泵,查清漏源再次連接好管路,應(yīng)及時(shí)清除漏液避免液體腐蝕儀器表面。
● 為了自身健康和環(huán)境請(qǐng)你及時(shí)處理廢液。
● 測(cè)試完成以后,用去離子水清洗泵管和注射針管,并及時(shí)取下蠕動(dòng)泵泵管卡,避免泵管長(zhǎng)時(shí)間壓制變形而影響其壽命。變形后可用10%鹽酸浸泡48小時(shí),用去離子水清洗干凈備用。
● 泵管使用一段時(shí)間后,應(yīng)隨時(shí)向泵管與泵頭間的空隙滴加隨機(jī)提供的硅油,以保護(hù)泵管。
● 儀器的表面清潔 儀器的外殼表面經(jīng)過(guò)了噴漆、及噴塑工藝的處理,在使用過(guò)程中請(qǐng)不要將溶液遺灑在外殼上, 否則會(huì)在外殼上留下斑痕, 如果不小心將溶液遺灑在外殼上請(qǐng)立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。
● 氣液分離器和加熱石英管為石英玻璃件,應(yīng)避免碰撞以免破碎,使用過(guò)程中可用10%鹽酸浸泡24小時(shí)來(lái)清除雜質(zhì),用去離子水清洗干凈晾干備用。
● 儀器長(zhǎng)期不用時(shí),需每隔1個(gè)月預(yù)熱儀器半小時(shí)左右(在測(cè)量狀態(tài)下預(yù)熱才有用),有助于延長(zhǎng)燈及儀器的壽命。
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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是按照物質(zhì)的吸收光譜來(lái)對(duì)其成分、結(jié)構(gòu)以及相互作用進(jìn)行研究的一種儀器。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)擁有分析成本低、操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高等眾多優(yōu)點(diǎn),無(wú)論在物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料學(xué)、環(huán)境科學(xué)等科學(xué)研究領(lǐng)域,還是在化工、醫(yī)藥、環(huán)境檢測(cè)、冶金等現(xiàn)代生產(chǎn)與管理行業(yè),都獲得了日益廣泛的應(yīng)用。
在使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)時(shí),必須要注意一些使用后的維護(hù)保養(yǎng)和一些基本使用注意事項(xiàng),才能達(dá)到更好的使用效果。
1、使用的吸收池必須潔凈,并注意配對(duì)使用。量瓶、移液吸管均應(yīng)校正、洗凈后使用。
2、取吸收池時(shí),手指應(yīng)拿毛玻璃面的兩側(cè),裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應(yīng)無(wú)溶劑殘留。吸收池放入樣品室時(shí)應(yīng)注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。
3、啟動(dòng)儀器之前,一定要把樣品室內(nèi)存放的防潮劑拿出,儀器進(jìn)行正常運(yùn)轉(zhuǎn)檢查的時(shí)候,千萬(wàn)不能開啟樣品室蓋。
4、要求比色皿當(dāng)中的液體占總體積的66%-80%較佳,千萬(wàn)不能讓液體太多,以致于液體外泄腐蝕儀器;正常檢測(cè)的時(shí)候,需要保證比色皿干凈,內(nèi)壁上液滴需要使用專業(yè)的紙進(jìn)行擦拭,千萬(wàn)不能使用手進(jìn)行直接的擦拭。
5、供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。
6、選用儀器的狹縫寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸收度值會(huì)偏低,狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn),對(duì)于大部分被測(cè)品種,可以使用2nm縫寬。
7、正常運(yùn)轉(zhuǎn)的時(shí)候,嚴(yán)禁把液體溶劑放置于儀器的表層上,如果出現(xiàn)液體外泄的情況,一定要保證進(jìn)行及時(shí)的清潔處理。
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)引用新型技術(shù),其功能強(qiáng)大,采用單色器技術(shù),波長(zhǎng)范圍190-1100nm,是各種涉及水和廢水分析領(lǐng)域的通用儀器,應(yīng)用范圍包括市政和工業(yè)廢水,飲用水,加工過(guò)程用水,地表水,冷卻水和鍋爐補(bǔ)給水等。 1、單光束UV:最傳統(tǒng)的紫外,單光源發(fā)射單光束,全程密閉,通過(guò)光柵,照射樣品,最后由光電倍增管監(jiān)測(cè)器檢測(cè)。 缺點(diǎn):測(cè)完空白再測(cè)試樣品,全波段分析時(shí)間較長(zhǎng)(一般2min)。 2、比例雙光束UV:?jiǎn)喂庠磫喂馐?,全程密閉,通過(guò)光柵,加入棱鏡,把光分為兩束,分別照射樣品與空白,再合并光,進(jìn)入光電倍增管檢測(cè)器,通過(guò)差減法計(jì)算結(jié)果。 好處:空白樣品同時(shí)檢測(cè)。 缺點(diǎn):靈敏度下降,全波段分析時(shí)間較長(zhǎng)。 3、雙光束UV:?jiǎn)喂庠磫喂馐堂荛],通過(guò)棱鏡分出兩道光,分別通過(guò)一光柵,分別進(jìn)入各自的光點(diǎn)倍增管檢測(cè)器。 好處:加強(qiáng)靈敏度,同時(shí)測(cè)量空白與樣品。 缺點(diǎn):全波段分析時(shí)間較長(zhǎng)。 4、全波段UV:?jiǎn)喂庠磫喂馐?,樣品與空白暴露在空氣中,照射樣品,開始進(jìn)入密閉箱,通過(guò)光柵,進(jìn)入DAD檢測(cè)器。 好處:空白只需要檢測(cè)一次,如果你愿意一輩子檢測(cè)這一次都可以。檢測(cè)樣品不密閉,外界光線對(duì)其無(wú)影響,使用方便且精確。分析任何波段或全波段不到1s。 缺點(diǎn):貴(25W)。