1、氣化室的維護(hù)
氣相色譜儀的進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng),分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。由于進(jìn)樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室,如果碎屑過多,高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行,應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。
氣相色譜儀由于長(zhǎng)期使用,氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,對(duì)分析結(jié)果造成影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時(shí)應(yīng)卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,最后加熱通氣干燥。
2、色譜柱的維護(hù)
新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化。色譜柱暫時(shí)不用時(shí),應(yīng)將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過高時(shí)切斷載氣,則空氣(氧氣)擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護(hù)功能時(shí),每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。
對(duì)于毛細(xì)管柱,如果使用一段時(shí)間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時(shí)可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù),就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(zhǎng),去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測(cè)試,往往能恢復(fù)柱性能。如果還是不起作用,可再反復(fù)注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進(jìn)行清洗,每次可進(jìn)樣5~10μL,這一辦法常能奏效。
3、檢測(cè)器的清洗
?。?)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗
清洗熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)應(yīng)拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至250℃左右時(shí),從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。清洗時(shí)絕對(duì)不能通電橋電流,否則很可能會(huì)損壞檢測(cè)器。
?。?)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的清洗
電子捕獲檢測(cè)器清洗法與熱導(dǎo)檢測(cè)器相同,但清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑,可用苯、正已烷等。對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。
?。?)氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗
氫焰檢測(cè)器清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。當(dāng)檢測(cè)器污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右 ,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。
?。?)氮磷檢測(cè)器(NPD)及火焰光度檢測(cè)器(FPD)的清洗
由于這兩個(gè)檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。
1.用于某項(xiàng)分析的專用氣相色譜儀
這類儀器實(shí)質(zhì)上是在單(雙)檢測(cè)器通用氣相色譜儀上配備一根合格的色譜柱,在出廠前由廠家?guī)椭脩魧?shí)驗(yàn)建立好一套針對(duì)某一項(xiàng)分析的方法。常稱做交鑰匙工程??梢宰鞯街灰?font color="#0268CA">電源,儀器到貨,安裝后便可以進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。當(dāng)然廠家除收取儀器費(fèi)用外,還要適當(dāng)加收建立色譜分析方法的軟件費(fèi)用。但是,由于廠家專門生產(chǎn)制作這類儀器,從費(fèi)用,時(shí)間,技術(shù)性能上對(duì)于客戶還是非常合算的。例如:國(guó)內(nèi)可批量供應(yīng)的專用氣相色譜儀有:
(1)天然氣;
?。?)液化石油氣;
(3)煤氣;
?。?)煉廠氣;
?。?)變壓器油中氣;
?。?)煤礦中空氣品質(zhì);
?。?)空氣用SF6成分分析;
?。?)大氣的總烴(非甲烷)
?。?)微量水;
?。?0)金屬(合金)玻璃中的微量氣體;
?。?1)居住區(qū)大氣中苯,甲苯,和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè);
?。?2)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定等??梢哉f,只要有國(guó)標(biāo),行標(biāo),企標(biāo)或能提出具體分析要求,均能和國(guó)內(nèi)制造廠商協(xié)商定做成專用氣相色譜儀。
2.現(xiàn)場(chǎng)用便攜式氣相色譜儀
便攜式氣相色譜儀一般只是專用型,它是針對(duì)不同分析任務(wù)設(shè)計(jì)生產(chǎn)的便攜式儀器,在現(xiàn)場(chǎng)使用立即能取得分析結(jié)果?,F(xiàn)場(chǎng)化學(xué)分析提供有用的信息,有利于迅速作出決策。有些分析任務(wù),是無法在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成的,另外,由于現(xiàn)場(chǎng)采樣靈活性強(qiáng),減少了多次采樣的需要,可以節(jié)省不少開支。目前,國(guó)外便攜式氣相色譜儀主要用于環(huán)保領(lǐng)域,法庭調(diào)查,工業(yè)衛(wèi)生等,在化學(xué)武器應(yīng)用現(xiàn)場(chǎng)分析也有不少應(yīng)用實(shí)例。攜式氣相色譜儀和常規(guī)儀器相比主要區(qū)別是要有獨(dú)立電源供電和便攜式氣源。由于現(xiàn)場(chǎng)使用,在儀器結(jié)構(gòu),可靠性上有較高的要求,因此,國(guó)外這類儀器的價(jià)格并不低,對(duì)同一種分析目的,國(guó)內(nèi)研制生產(chǎn)此類儀器還有一定困難,單靠進(jìn)口更難于普及。另人可喜的是中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,研制鑒定了“微型氣相色譜儀”能勝任國(guó)外便攜式儀器現(xiàn)場(chǎng)分析的某些工作。
3.在線氣相色譜儀
在線氣相色譜儀又稱流程氣相色譜儀或工業(yè)氣相色譜儀,它與其它用途的氣相色譜儀相比要求自動(dòng)化,計(jì)算機(jī)化程度更高,色譜柱的使用壽命要足夠長(zhǎng),以保證儀器能長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)(檢修期大于6個(gè)月),分析數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確,可靠和穩(wěn)定不變。在線氣相色譜儀主要一般由:⑴樣品預(yù)處理裝置;⑵主機(jī)分析器;⑶程序執(zhí)行軟件;⑷數(shù)據(jù)處理等四部分組成,在結(jié)構(gòu)上它和實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀不同,一般把前兩部分放在現(xiàn)場(chǎng),儀器的控制和數(shù)據(jù)處理放在總儀表控制室。由于分析現(xiàn)場(chǎng)的條件和安全要求不同,分析器又多為防爆型。由于儀器分析監(jiān)測(cè)控制各種功能不同要求不同,工業(yè)色譜又分開環(huán)和閉環(huán)兩大類。
4.物質(zhì)的某些物化常數(shù)測(cè)定用氣相色譜儀
由于氣相色譜儀特有的分離特點(diǎn),因而在催化熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)方面有很多方面可以應(yīng)用。用經(jīng)典方法測(cè)定物質(zhì)的物化常數(shù),通常手續(xù)麻煩,時(shí)間較長(zhǎng),需要純物質(zhì),而用氣相色譜儀設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,可同時(shí)測(cè)兩種或多種物質(zhì)相差極其微小的物化常數(shù)。如:分配系數(shù),活度系數(shù),溶解熱,蒸汽廢度,自由能,自由等.特別是固定物質(zhì)的比表面積和孔徑分布,已有多種型號(hào)的專用氣相色譜儀供用戶選擇并有專著出版.
5.制備用氣相色譜儀
制備用色譜法是指利用色譜的高分離效率來分離純化有機(jī)或無機(jī)化合物的方法。經(jīng)色譜法制備的化合物純度稱為色譜純,純度一般都大于99.999%。制備的目的主要有: ⑴制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純?cè)噭┖蜆?biāo)準(zhǔn)品; ⑵制備物質(zhì)作為其它大型分析儀器進(jìn)一步進(jìn)行定性鑒定。根據(jù)制備目的的不同, 制備用氣相色譜儀可分為大型工廠規(guī)模的制備色譜裝置(年產(chǎn)量可達(dá)萬(wàn)噸以上)和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置,制備量一般在幾毫克到幾克范圍內(nèi)。值得指出的是隨著分析儀器技術(shù)的發(fā)展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高,已沒有必要通過樣品制備后再進(jìn)行定性分析,而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器(質(zhì)譜,光譜,核磁等)聯(lián)用進(jìn)行定性分析。如:GC/MS定性分析已進(jìn)入普及階段。
氣相色譜儀不出蜂時(shí)如何應(yīng)對(duì)?氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,不出峰時(shí)該如何應(yīng)對(duì)呢?
1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞等,并且需要對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測(cè)。
2、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確,是否存在問題。
3、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進(jìn)入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測(cè)器。
5、檢測(cè)器火焰是否正常。如果檢測(cè)器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時(shí),可以對(duì)點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查,以排除故障。
6、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行,如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
7、如果無法正常調(diào)零,需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查,以排除故障,如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
8、觀察檢測(cè)器出口是否暢通,這點(diǎn)也格外重要。