一、保證氣化室密封墊的氣密性
1、 進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān)，一般可以用數(shù)十次，硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng)，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準(zhǔn)。
2、 由于進(jìn)樣針穿刺過(guò)多，使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室， 高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰。因此，為保證分析的正常進(jìn)行，請(qǐng)經(jīng)常更換進(jìn)樣口隔墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。
二、 經(jīng)常清洗氣化室或襯管
1、 氣相色譜儀長(zhǎng)期使用，氣化室和石英襯管內(nèi)會(huì)常聚集少量的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如果分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就可能會(huì)出現(xiàn)鬼峰，因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管。
2、 氣化室的清洗：取下氣相色譜柱，在加熱和通載氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮（色譜純?cè)噭磸?fù)幾次，后加熱通氣干燥。
三、 經(jīng)常性氣路檢漏
1、 一般情況下，在購(gòu)置新儀器安裝調(diào)試的時(shí)候已經(jīng)進(jìn)行過(guò)檢漏，但是在使用過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波浪狀的基線等情況，則應(yīng)重新檢漏，尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏，以免發(fā)生危險(xiǎn)。
2、 有的控制閥門是用“O”形橡膠圈，長(zhǎng)期使用會(huì)老化，可能漏氣；進(jìn)樣口隔墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒(méi)有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏！
四、 熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的清洗
1、 拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱箱和檢測(cè)室溫度至200－250℃，從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑，重復(fù)數(shù)次，通氣至干燥。
2、 清洗時(shí)不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測(cè)器！?。?！
五、 電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的清洗
1、 清洗法同熱導(dǎo)檢測(cè)器。
2、 清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250℃。
3、 對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器溫度在250－300℃之間，而氚鈧源溫度應(yīng)不高
4、 在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)（防止Ni輻射）！！
六、 氫火焰檢測(cè)器（FID）的清洗
1、 清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。
2、 污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。
3、 固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡10－15min ，用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
4、 裝配時(shí)要恢復(fù)原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5、 注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接觸，安裝時(shí)要戴干凈手套，所有的工具用前要清洗干燥。
七、 氮磷檢測(cè)器（NPD）及火焰光度檢測(cè)器（FPD）的清洗由于上述二檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似，故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗；而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，不出峰時(shí)該怎么排查呢？ 氣相色譜儀發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器（包括色譜柱、檢測(cè)器），否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。 具體可通過(guò)以下方法進(jìn)行排查 1、檢查注射器是否存在問(wèn)題，如堵塞檢測(cè)器沒(méi)有開(kāi)（或是沒(méi)有點(diǎn)火），或方法中檢測(cè)選擇錯(cuò)誤等，并且需要對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測(cè)?！ ?、樣品未進(jìn)或進(jìn)樣量太?。ǚ至鞅仍O(shè)置過(guò)大），樣品響應(yīng)值太低，或在此檢測(cè)器上沒(méi)有響應(yīng)。 3、檢測(cè)器火焰是否正常。如果檢測(cè)器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時(shí)，可以對(duì)點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查，以排除故障?！ ?、降低色譜柱恒溫槽的溫度，冷卻色譜柱后，檢查載氣系統(tǒng)是否正常，載氣是否進(jìn)入儀器，以免損傷色譜柱或污染檢測(cè)器?！ ?、如果無(wú)法正常調(diào)零，需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查，以排除故障，如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。 6、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。 7、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行，如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等?！ ?、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確，是否存在問(wèn)題。 9、觀察檢測(cè)器出口是否暢通，這點(diǎn)也格外重要。
一、對(duì)色譜分析室的要求 ?。?）分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。 ?。?）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對(duì)濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調(diào)?！ 。?）準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高度適中，便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳（高0.6~0.8米），平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1米，便于接線及檢修用?！ 。?）供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（活食鹽溶液灌注）釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點(diǎn)與之連接，總之要求接地電阻1歐姆即可。（注；建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）?！ 《?、氣源準(zhǔn)備及凈化 ?。?）氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用的氣體高壓鋼瓶，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，每種氣體可以準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換鋼瓶。一般廠家使用的氣體純度在99.99%即可，電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上?！ 。?）氣源凈化為了除去各種氣體可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部用氣體鋼瓶，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳），并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)氣桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩，一半活性炭?！ ∪?、色譜儀成套性檢查及安放 儀器開(kāi)箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求，將其安放在工作平臺(tái)上，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來(lái)最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)?！ ∷?、外氣路的連接 ?。?）減壓閥的安裝有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒(méi)有的則要購(gòu)買。所用的是兩只氧氣，一只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，一只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可希ㄗ⒁鈿錃鉁p壓閥的螺紋是反向的，并在接口處加上所附的0形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開(kāi)鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示的壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除（用墊圈或生料帶密封），有時(shí)高壓閥也會(huì)有漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。 ?。?）外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（φ2*0.5mm），有的采用耐壓塑料管（φ3*0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要用不銹鋼襯管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料?！ 。?）外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上的低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約為3.5~6.0kg/cm3)，氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說(shuō)明連接氣路中有漏，應(yīng)排除。
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