在做氣相色譜分析時(shí)只出溶劑峰指溶劑出峰正常,但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。
A. 增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量(分流比)。
B. 提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔?! ?/span>
C. 重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。
D. 可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小,降低色譜柱箱溫度試試?! ?/span>
E. 改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑。
F. 可能色譜柱對(duì)樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng),提高色譜柱箱溫度試試,確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出?! ?/span>
G. 樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí),需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理?! ?/span>
H. 換用合適的色譜柱?! ?/span>
I. 如果樣品的熱穩(wěn)定性較差,可能會(huì)在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合,降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。
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氣相色譜分析儀應(yīng)用要注意以下幾點(diǎn):
一、氣相色譜分析儀價(jià)格樣品的前處理
在進(jìn)行氣相色譜分析之前,應(yīng)將樣品處理成溶液狀態(tài),通常分析測(cè)定的試樣有原料、原油、預(yù)混劑、維生素、飼料添加劑等,在做前處理時(shí)要注意以下幾點(diǎn):
1.注意取樣的代表性。
2.對(duì)添加劑、維生素的樣品要充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠓娇扇樱瑢?duì)溶液劑的產(chǎn)品要上下?lián)u勻,不可只取上清液,以免影響測(cè)定結(jié)果。
3.注意樣品是否完全溶解、有無濺出。
4.待測(cè)樣品揮發(fā)或和容器材料相互作用而損失。
5.注意空氣、試劑和容器的污染。
二、氣相色譜分析儀價(jià)格標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),先要配制好已知濃度的內(nèi)標(biāo)溶液,在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中可以使用同一批次配制的內(nèi)標(biāo)溶液以減少誤差。
1.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)當(dāng)是色譜純的、性質(zhì)穩(wěn)定的。
2.常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在棕色溶液瓶中低溫保存。
3.在配制維生素類標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
三、氣相色譜分析儀價(jià)格樣品的測(cè)定
1.在氣相色譜分析中,一定要選好氣相色譜的條件。所謂氣相色譜條件是指進(jìn)行色譜分析時(shí)所用的色譜柱(柱尺寸、填料)、柱溫、載氣和載氣流速、檢測(cè)器和檢測(cè)器的溫度、進(jìn)樣方法等。
氣相色譜儀是一種相對(duì)測(cè)量的儀器,分析一種未知樣品,必須有一個(gè)已知樣品作標(biāo)準(zhǔn),選擇哪個(gè)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)才能保證分析結(jié)果的可靠?首先應(yīng)該選擇與被測(cè)樣品組分相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),除標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品的組分相同以外,其濃度也可以相近。如果標(biāo)準(zhǔn)和被測(cè)樣品的濃度差別大,儀器的線性關(guān)系又不好,用單點(diǎn)校準(zhǔn)法定量,分析結(jié)果的誤差就很大。
2.在做定性分析時(shí),可用純物對(duì)照定性。根據(jù)同一種物質(zhì)在同一色譜柱上保留時(shí)間是相同的道理,可以分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)和被測(cè)樣品中各組分的保留值,然后拿樣品中的某組分和標(biāo)準(zhǔn)保留值對(duì)照,若一致,一般可認(rèn)定是同一物質(zhì)。
3.在做定量分析時(shí),常用的定量方法主要有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。若按測(cè)量參數(shù)來分,又通常把每種方法分成峰面積法和峰高法,這些定量方法各有其優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍。如果定量方法選擇不合適,將會(huì)對(duì)定量結(jié)果帶來很大的誤差。
一、標(biāo)定時(shí)有峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。
2.未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值
3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速
6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載,減少進(jìn)樣量
2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
三、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度
3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞:更換柱
5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝
毛細(xì)管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。
2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之
3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝