原子吸收分光光度計測定鉛基合金中微量鎘
本方法適用于鉛基合金中微量鎘的定量分析，鎘含量≤0.003%
所需試劑： 硝酸 1：2溶液 酒石酸 分析純
原子吸光條件：
波長：223.1nm 狹縫：0.2nm 燈電流：2mA
氣壓：乙炔0.06MPa 空氣：0.2MPa 燃燒器高度：5mm
測定方法:
1)稱取試樣2g(0.0001g),置于150ml燒杯中。
2)往燒杯內(nèi)加1：2硝酸20ml，加2g就是酒石酸。
3)置燒杯于電爐上加熱使之完全溶解，并除去二氧化氮氣體。
4)冷卻后，移入100ml的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。
5)按上述操作同時做空白實驗，取上述溶液進(jìn)行原子吸光分析。
標(biāo)準(zhǔn)溶液作成：
1)用移液管吸取原子吸光專用標(biāo)準(zhǔn)液(100μg/ml)分別為0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于100ml容量瓶中
2)往容量瓶中各加入2g酒石酸和5ml1：2硝酸溶液
3)用純水稀釋至刻度，搖勻。這樣便制成了鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濃度分別為0μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml
超微量分光光度計是一類很重要的分析儀器，常用于定量溶于緩沖液的寡核苷酸，單鏈、雙鏈DNA，以及RNA。利用分光光度法對物質(zhì)進(jìn)行定量定性分析的儀器，常用于核酸，蛋白定量以及細(xì)菌生長濃度的定量。無論在物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料學(xué)、環(huán)境科學(xué)等科學(xué)研究領(lǐng)域 ,還是在化工、醫(yī)藥、環(huán)境檢測、冶金等現(xiàn)代生產(chǎn)與管理部門 ,紫外可見分光光度計督有廣泛而重要的應(yīng)用。
超微量分光光度計是精密光學(xué)儀器，正確安裝、使用和保養(yǎng)對保持儀器良好的性能和保證測試的準(zhǔn)確度有重要作用。
超微量分光光度計的日常維護和保養(yǎng)：
1.光源的壽命有限，為了延長光源使用壽命，在不使用儀器時不要開光源燈，應(yīng)盡量減少開關(guān)次數(shù)。
2.單色器是儀器的核心部分，裝在密封盒內(nèi)，不能拆開。選擇波長應(yīng)平衡地轉(zhuǎn)動，不可用力過猛。為防止色散元件受潮生霉，必須定期更換單色器盒干燥劑(硅膠)。若發(fā)現(xiàn)干燥劑變色，應(yīng)立即更換。
3.必須正確使用吸收池，應(yīng)特別注意保護吸收池的兩個光學(xué)面。
4.光電轉(zhuǎn)換元件不能長時間曝光，且應(yīng)避免強光照射或受潮積塵。
5.儀器若暫時不用要定期通電，每次不少于20～30min，以保持整機呈干燥狀態(tài)，并且維持電子元器件的性能。
原子熒光光譜分析方法已廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生檢驗、農(nóng)業(yè)、冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)學(xué)等多個領(lǐng)域，因而開展原子熒光光度計的檢定、校準(zhǔn)工作是計量測試行業(yè)適應(yīng)分析技術(shù)發(fā)展的必然要求。
按照J(rèn)JG939-1998《非色散原子熒光光度計》國家計量檢定規(guī)程的要求，以測定砷、銻元素的性能作為其檢定/校準(zhǔn)指標(biāo)。使用原子熒光光度計測定砷和銻的原理是：在酸性條件下，砷中進(jìn)行原子化。以砷、銻高強空心陰極燈作激發(fā)光源，使砷、銻原子發(fā)出熒光，熒、銻和硼氫化鉀（或硼氫化鈉）與酸產(chǎn)生的新生態(tài)的氫反應(yīng)，生成氫化物氣體。以惰性氣體（氬氣）為載體，將氫化物導(dǎo)入電熱石英爐原子化器光強度在一定范圍內(nèi)（元素濃度較低時）和砷、銻含量成正比。但是在日常的檢定和校準(zhǔn)過程中，可能會由于一些常見小問題的疏忽而導(dǎo)致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術(shù)指標(biāo)的結(jié)果不理想，現(xiàn)簡單歸納如下。
一、室溫
氫化物發(fā)生反應(yīng)的速度受溫度影響，室溫低于15℃時，經(jīng)稀釋的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液至少應(yīng)放置30min。依據(jù)經(jīng)驗，儀器室溫在（15～30）℃之間為宜，以22℃左右為較佳，且相對穩(wěn)定。
二、燈位
兩個空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)匯聚在原子化器石英爐的火焰中心，以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光。在測定銻、砷時，應(yīng)盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高，它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離，經(jīng)驗推薦值為8mm。爐高值增大，石英爐則下降。
三、光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流
增大負(fù)高壓和燈電流可以使靈敏度提高，但同時會使穩(wěn)定性下降，因此在靈敏度可以滿足要求時，要盡可能的降低負(fù)高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命，在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調(diào)至60mA左右，負(fù)高壓置于300V附近。
四、酸度
氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的，在10%～20%的酸度范圍內(nèi)，儀器測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高，測定時對試劑純度的要求較高，特別是酸的純度不高時，空白值會偏高，不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致工作曲線線性不理想。
所以特別注意，要使用優(yōu)級純鹽酸，同時使用二次去離子水配制溶液，減少空白。
五、硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液的濃度
硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾，所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。硼氫化鉀的水溶液不大穩(wěn)定，并且濃度越稀越不穩(wěn)定，必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大，又會急劇降低儀器檢測的靈敏度，因為其會降低反應(yīng)時的酸度。測定砷時所需還原劑硼氫化鉀溶液的濃度通常約為2％。并且，硼氫化鉀溶液放入小于10℃的冰箱內(nèi)至多可保存2周，推薦現(xiàn)用現(xiàn)配較佳。硼氫化鉀－氫氧化鉀溶液與硼氫化鈉－氫氧化鈉溶液一般可以互相代替使用。
砷和銻的熒光強度會受許多因素的影響，尤其是光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流、反應(yīng)介質(zhì)等因素為甚。在原子熒光光度計的檢定、校準(zhǔn)工作中，要根據(jù)具體情況，選擇較為適宜的條件，盡量排除干擾，才能使儀器達(dá)到較佳的檢測水平。
449717568
