稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。
通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。
當(dāng)微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次;
分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。
同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中;
受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。
這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
(1)體加熱。
電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度;
微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。
大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。
如:
氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。
又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。
傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低;
許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象。
微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。
電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡;
因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因為氣化要吸收大量的熱。
而在微波場中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。
由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”;
因而, 對一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱;
可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
(3)攪拌。
由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦;
相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。
交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。
由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。
有時還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。
要把一個試樣在短的時間內(nèi)消解完,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。
儀器介紹
1、就消解而言,微波增強(qiáng)化學(xué)技術(shù)消解速度快,處理一爐樣品比一般電熱板方法快10-100倍
2、消解效果好,微波加熱的同時采用高壓密封罐,樣品消解徹底,對于難容樣品效果尤其明顯
3、樣品在密閉的消解罐中消解,大大減少了易揮發(fā)元素的損失。因此,使分析結(jié)果更準(zhǔn)確
4、微波消解使用試劑少,減少了樣品的空白值和背景
5、整個消解過程在密閉條件下進(jìn)行,酸試劑不會污染環(huán)境,有利于環(huán)境保護(hù)和人身健康
6、節(jié)能效果非常顯著,相比傳統(tǒng)方式節(jié)能80%左右
7、同批次處理樣品的平行性、重復(fù)性好,避免了人為操作引起的誤差
應(yīng)用領(lǐng)域
可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機(jī)合成也以其絕對的應(yīng)用優(yōu)勢將取代傳統(tǒng)的合成方法。
諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀;
氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。
微波消解儀是一款適用于制藥(中藥材、飼料)、食品、飼料、農(nóng)產(chǎn)品等樣品消解的普及型微波消解儀,專業(yè)的均勻爐腔(微波諧振腔)設(shè)計保證所有樣品同步處理;
采用PFA噴涂爐腔,抗高溫多重防腐涂層,確保爐腔長期抵御各種酸氣和溶劑腐蝕。
排風(fēng)和冷卻系統(tǒng)爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng),各種反應(yīng)可在通風(fēng),安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進(jìn)行。
爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕,大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī),排風(fēng)量不小于5m/min;爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能,持續(xù)為反應(yīng)罐降溫,溫度和壓力實時顯示。
特點(diǎn):
1.智能高通量微波化學(xué)工作平臺,中英文操作系統(tǒng),支持國際和國家標(biāo)準(zhǔn)方法。
2.7寸超大觸摸液晶顯示屏:實時顯示壓力、溫度、時間、功率及溫度、時間曲線,一目了然;內(nèi)置應(yīng)用方法,用戶調(diào)用即可。
控制系統(tǒng)參數(shù) :
(1)溫度控制系統(tǒng):
采用接觸式控溫方式,控溫精準(zhǔn)無誤差,使用高精度鉑電阻溫度傳感器;實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線;
(2)溫度控制范圍:0~305℃;控溫精度:±0.5℃;
(3)控溫能力:速率升溫功能;
(4)壓力控制系統(tǒng):
采用接觸式控壓方式,控壓精準(zhǔn)無誤差,是沿襲100年技術(shù)成熟的控壓方式。實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線;
(5)壓力控制范圍:范圍: 0~6MPa、8MPa、10MPa、15MPa可選、控壓精度:0.01MPa;
(6)壓力保護(hù):超壓自動調(diào)整/停止微波發(fā)射并自動報jin。
部分消解罐:
1、高壓反應(yīng)罐采用框架式結(jié)構(gòu),由不同的材料承受不同方向壓力,組合使用以達(dá)到更加安全的目標(biāo)。
外架采用特種工程塑料制成,承壓超過4000Psi,外罐采用進(jìn)口加玻纖聚醚醚酮材料,中部徑向承受壓力較高,有效保證安全。
2、中壓石英反應(yīng)罐采用高純石英制成,使用溫度達(dá)到*高320℃,擁有較高的可靠性和性價比。
泄壓裝置:
整套反應(yīng)罐體正常情況下不需更換,無耗材設(shè)計。
利用豎直向材料在不同壓力下呈現(xiàn)的蠕量變形,在達(dá)到某一設(shè)定值是時,觸發(fā)內(nèi)罐相關(guān)結(jié)構(gòu)實現(xiàn)泄壓,定向釋放多余的氣體,保證運(yùn)行安全。
當(dāng)壓力降低到設(shè)定值以下時,結(jié)構(gòu)自動恢復(fù),達(dá)到密封效果,也用于實驗完成冷卻后的泄壓。