原子吸收光譜儀分析中影響測量條件的可變因素多,在測量同種樣品的各種測量條件不同時,對測定結果的準確度和靈敏度影響很大。選擇最適的工作條件,能有效地消除干擾因素,可得到可以的測量結果和靈敏度。
1、吸收線選擇
為了獲得較高的靈敏度、穩(wěn)定性和寬的線性范圍及無干擾測定,需選擇合適的吸收線。
2、光路準直
在分析之前,必須調整原子吸收光譜儀空心陰極燈光的發(fā)射與檢測器的接受位置為較佳狀態(tài),保證提供最大的測量能量。
3、狹縫寬度的選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接收的能量。調節(jié)不用的狹縫寬度,測定吸光度隨狹縫寬度而變化,當有其他譜線或非吸收光進入光譜通帶時,吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的最大狹縫寬度,即為應選取的適合狹縫寬度。
4、電流的選擇
選擇合適的空心陰極燈燈電流,可得到較高的靈敏度與穩(wěn)定性。
5、光電倍增管工作條件的選擇
日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在最大工作電壓的1/3~2/3范圍內。增加負高壓能提高靈敏度,使噪聲增大,穩(wěn)定性差;降低負高壓,會使靈敏度降低,提高性噪比,改善測定的穩(wěn)定性,并延長原子吸收光譜儀光電倍增管的使用壽命。
原子吸收光譜儀儀器技術指標: 1、穩(wěn)定性 常以基線穩(wěn)定度來表示,基線穩(wěn)定度是指儀器在正常運行中,基線的漂移與波動的程度。選用質量優(yōu)良的銅空心陰極燈,在不點火,不進樣的情況下,將“標尺擴展”開到最大,燈預熱半小時后測定?! ?、波長精度 指譜線波長理論值與儀器波長試劑讀數的差值。 3、單色器的分辨率 表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力,常常用鎳燈或錳燈來測試。有波長掃描裝置的儀器,對共振線進行自動掃描,配一臺10mV的記錄儀記錄波形?! ?、靈敏度 國際純粹與應用化學聯(lián)合會規(guī)定,某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質或含量改變一個單位時間所引起的測量信號的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率?! ?、檢出極限 一個有用信號能否被檢測出來,同噪聲大小有直接關系,噪聲大,表明原子吸收光譜儀儀器波動范圍大,即穩(wěn)定性差。對一臺儀器穩(wěn)定性好壞,可以用測定同一濃度的標準溶液所得到的標準偏差來衡量,也可以用檢出極限來表示,石墨爐法中常用絕對檢出限表示。