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分享離子色譜柱的構造要求 色譜柱工作原理

時間:2020-05-24    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  離子色譜柱是設計用于分析測定飲用水、地下水、廢水和其他多種樣品基質中的鹵氧化物和常見的無機陰離子,包括氟化物,亞氯酸鹽,溴酸鹽,氯化物,亞硝酸鹽,溴化物,氯酸鹽,硝酸鹽,磷酸鹽和硫酸鹽等。
  分享離子色譜柱的構造要求:
  目前,離子色譜柱主要由一定內徑的柱管加上不同類型的填料所組成,針對離子色譜流動相比較多的采用酸、堿、鹽的特點,目前,多數(shù)離子色譜柱管材料由PEEK材料所組成,隨著離子色譜對柱效要求的提高,離子色譜所用的填料顆粒也越來越小,同時也對柱管所能夠承受的壓力要求越來越高,新型的離子色譜柱要求能夠承受40MPa的壓力。
  一般離子色譜柱內徑約為4mm4.6mm,這樣的色譜柱比較適合于常規(guī)1ml/mi流量的分析,針對特定的痕量分析和聯(lián)用技術的需要,新型的離子色譜柱液采用微孔型離子色譜柱,微孔型離子色譜柱內徑約為2mm,需要的流量只要常規(guī)離子色譜的1/4,但對于同樣的進樣量,檢測信號可以提高倍,而所用流動相大大減少,是離子色譜今后一個發(fā)展方向。
  此外,對特定的分離方式色譜柱,色譜柱內徑可采用9mm規(guī)格,而對于一些用于半制備用途的離子色譜柱,也可采用大內經規(guī)格。
  離子色譜柱用來分析復雜樣品大量的無機陰離子和有機酸陰離子,樣品包括食品,飲料,發(fā)酵過程,化學添加劑,廢水,海水和電廠用水。這根高容量的AS11-HC可以進樣更高濃度的樣品而不會擔心進樣量過載或色譜柱變寬。
  離子色譜柱的保存色譜柱填充料的不同,其保存方法也各異。一般而言,大多數(shù)陰離子分離柱在堿性條件下保存,陽離子分離柱在酸性條件下保存。需長時間保存時(30天以上),先按要求向柱內泵入保存液,然后將柱子從儀器上取下,用無孔接頭將柱子兩端堵死后放在低溫處保存。短時間不用,每周應至少開機一次,讓儀器運行1—2h。

毛細管色譜柱正確安裝的步驟

  毛細管色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,其兩端的柱接頭內裝有篩板。

  毛細管色譜柱正確安裝的步驟如下:

  步驟一:檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查進樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物,需要將進樣口襯管清洗或更換。

  步驟二:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套,此時色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進行檢查,以確認切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。

  步驟三:將色譜柱連于進樣口上通常來說,色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟2切割柱子,連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。

  步驟四:接通載氣載氣必須為高純氮氣(或氦氣),純度達99.999%,使用極性柱時,載氣加脫氧管進一步脫氧,這樣可延長柱子的使用壽命。當色譜柱與進樣口連接好后,接通載氣。調節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設置正確,并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步安裝。毛細管柱前壓參考設置(Mpa)柱長m柱內徑(mm)0.250.320.53150.050.040.02300.10.080.03500.180.140.05

  步驟五:將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯(lián)接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點,或按照色譜儀說明書安裝。步驟6:進行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對GC系統(tǒng)進行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。步驟7:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內吸附的組份會被吹出,以免影響您的分析。最后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進行實際樣品的分析。

  步驟六:進行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對GC系統(tǒng)進行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。

  步驟七:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至最高使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內吸附的組份會被吹出,以免影響您的分析。最后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進行實際樣品的分析。

標簽: 毛細管色譜柱
毛細管色譜柱 毛細管色譜柱正確安裝的步驟_毛細管色譜柱

液相色譜柱的結構說明

  液相色譜柱的結構:

  1、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。

  柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應嚴格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。

  在兩端柱接頭內,柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質,能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。

  2、柱填料:

  液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。

  正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10?m的范圍內。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。

  反相柱:主要是以硅膠為基質,在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。

  常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10?m之間。

  

標簽: 液相色譜柱
液相色譜柱 液相色譜柱的結構說明_液相色譜柱

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