X熒光光譜儀（XRF）由激發(fā)源（X射線管）和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X熒光光譜儀能將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
X熒光光譜儀的使用：
1、樣品制備
進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌；化學(xué)組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計(jì)數(shù)率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進(jìn)行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中?？傊鶞y樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。
2、定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量，因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉(zhuǎn)動的2e角可以求出x射線的波長入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時，要同時考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷。
3、定量分析
X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時，該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響。化學(xué)組成的變化，會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收，也會改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時，由于一次X射線的激發(fā)會產(chǎn)生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時，因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低，測定Fe時，由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。
1、拉曼光譜在化學(xué)研究中的應(yīng)用
拉曼光譜在有機(jī)化學(xué)方面主要是用作結(jié)構(gòu)鑒定和分子相互作用的手段，它與紅外光譜互為補(bǔ)充，可以鑒別特殊的結(jié)構(gòu)特征或特征基團(tuán)。拉曼位移的大小、強(qiáng)度及拉曼峰形狀是鑒定化學(xué)鍵、官能團(tuán)的重要依據(jù)。利用偏振特性，拉曼光譜還可以作為分子異構(gòu)體判斷的依據(jù)。在無機(jī)化合物中金屬離子和配位體間的共價(jià)鍵常具有拉曼活性，由此拉曼光譜可提供有關(guān)配位化合物的組成、結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定性等信息。另外，許多無機(jī)化合物具有多種晶型結(jié)構(gòu)，它們具有不同的拉曼活性，因此用拉曼光譜能測定和鑒別紅外光譜無法完成的無機(jī)化合物的晶型結(jié)構(gòu)。
在催化化學(xué)中，拉曼光譜能夠提供催化劑本身以及表面上物種的結(jié)構(gòu)信息，還可以對催化劑制備過程進(jìn)行實(shí)時研究。同時，激光拉曼光譜是研究電極/溶液界面的結(jié)構(gòu)和性能的重要方法，能夠在分子水平上深入研究電化學(xué)界面結(jié)構(gòu)、吸附和反應(yīng)等基礎(chǔ)問題并應(yīng)用于電催化、腐蝕和電鍍等領(lǐng)域。
2、拉曼光譜在高分子材料中的應(yīng)用
拉曼光譜可提供聚合物材料結(jié)構(gòu)方面的許多重要信息。如分子結(jié)構(gòu)與組成、立體規(guī)整性、結(jié)晶與去向、分子相互作用，以及表面和界面的結(jié)構(gòu)等。從拉曼峰的寬度可以表征高分子材料的立體化學(xué)純度。如無規(guī)立場試樣或頭-頭，頭-尾結(jié)構(gòu)混雜的樣品，拉曼峰是弱而寬，而高度有序樣品具有強(qiáng)而尖銳的拉曼峰。研究內(nèi)容包括：
（1）化學(xué)結(jié)構(gòu)和立構(gòu)性判斷：高分子中的C＝C、C-C、S-S、C-S、N-N等骨架對拉曼光譜非常敏感，常用來研究高分子的化學(xué)組份和結(jié)構(gòu)。
?。?）組分定量分析：拉曼散射強(qiáng)度與高分子的濃度成線性關(guān)系，給高分子組分含量分析帶來方便。
（3）晶相與無定形相的表征以及聚合物結(jié)晶過程和結(jié)晶度的監(jiān)測。
?。?）動力學(xué)過程研究：伴隨高分子反應(yīng)的動力學(xué)過程如聚合、裂解、水解和結(jié)晶等。相應(yīng)的拉曼光譜某些特征譜帶會有強(qiáng)度的改變。
?。?）高分子取向研究：高分子鏈的各向異性必然帶來對光散射的各向異性，測量分子的拉曼帶退偏比可以得到分子構(gòu)型或構(gòu)象等方面的重要信息。
?。?）聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究。
?。?）復(fù)合材料應(yīng)力松弛和應(yīng)變過程的監(jiān)測。
?。?）聚合反應(yīng)過程和聚合物固化過程監(jiān)控。
3、拉曼光譜技術(shù)在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用
拉曼光譜在材料科學(xué)中是物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究的有力工具，在相組成界面、晶界等課題中可以做很多工作。包括：
（1）薄膜結(jié)構(gòu)材料拉曼研究：拉曼光譜已成CVD（化學(xué)氣相沉積法）制備薄膜的檢測和鑒定手段。拉曼可以研究單、多、微和非晶硅結(jié)構(gòu)以及硼化非晶硅、氫化非晶硅、金剛石、類金剛石等層狀薄膜的結(jié)構(gòu)。
（2）超晶格材料研究：可通過測量超晶格中的應(yīng)變層的拉曼頻移計(jì)算出應(yīng)變層的應(yīng)力，根據(jù)拉曼峰的對稱性，知道晶格的完整性。
?。?）半導(dǎo)體材料研究：拉曼光譜可測出經(jīng)離子注入后的半導(dǎo)體損傷分布，可測出半磁半導(dǎo)體的組分，外延層的質(zhì)量，外延層混品的組分載流子濃度。
?。?）耐高溫材料的相結(jié)構(gòu)拉曼研究。
?。?）全碳分子的拉曼研究。
?。?）納米材料的量子尺寸效應(yīng)研究。
4、拉曼光譜在生物學(xué)研究中的應(yīng)用
拉曼光譜是研究生物大分子的有力手段，由于水的拉曼光譜很弱、譜圖又很簡單，故拉曼光譜可以在接近自然狀態(tài)、活性狀態(tài)下來研究生物大分子的結(jié)構(gòu)及其變化。
生物大分子的拉曼光譜可以同時得到許多寶貴的信息：
?。?）蛋白質(zhì)二級結(jié)構(gòu)：α-螺旋、β-折疊、無規(guī)卷曲及β-回轉(zhuǎn)
（2）蛋白質(zhì)主鏈構(gòu)像：酰胺Ⅰ、Ⅲ，C-C、C-N伸縮振動
?。?）蛋白質(zhì)側(cè)鏈構(gòu)像：苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸的側(cè)鏈和后二者的構(gòu)像及存在形式隨其微環(huán)境的變化
?。?）對構(gòu)像變化敏感的羧基、巰基、S-S、C-S構(gòu)像變化
?。?）生物膜的脂肪酸碳?xì)滏溞D(zhuǎn)異構(gòu)現(xiàn)象。
?。?）DNA分子結(jié)構(gòu)以及和DNA與其他分子間的作用。
?。?）研究脂類和生物膜的相互作用、結(jié)構(gòu)、組分等。
?。?）對生物膜中蛋白質(zhì)與脂質(zhì)相互作用提供重要信息。
5、拉曼光譜在中草藥研究中的應(yīng)用
各種中草藥因所含化學(xué)成分的不同而反映出拉曼光譜的差異，拉曼光譜在中草藥研究中的應(yīng)用包括：
（1）中草藥化學(xué)成分分析
高效薄層色譜(TLC)能對中草藥進(jìn)行有效分離但無法獲得各組份化合物的結(jié)構(gòu)信息，而表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)具有峰形窄、靈敏度高、選擇性好的優(yōu)點(diǎn)，可對中草藥化學(xué)成分進(jìn)行高靈敏度的檢測。利用TLC的分離技術(shù)和SERS的指紋性鑒定結(jié)合，是一種在TLC原位分析中草藥成分的新方法。
（2）中草藥的無損鑒別
由于拉曼光譜分析，無需破壞樣品，因此能對中草藥樣品進(jìn)行無損鑒別，這對名貴中中草藥的研究特別重要。
?。?）中草藥的穩(wěn)定性研究
利用拉曼光譜動態(tài)跟蹤中草藥的變質(zhì)過程，這對中草藥的穩(wěn)定性預(yù)測、監(jiān)控藥材的質(zhì)量具有直接的指導(dǎo)作用。
（4）中藥的優(yōu)化
對于中草藥及中成藥和復(fù)方這一復(fù)雜的混合物體系，不需任何成分分離提取直接與細(xì)菌和細(xì)胞作用，利用拉曼光譜無損采集細(xì)菌和細(xì)胞的光譜圖，觀察細(xì)菌和細(xì)胞的損傷程度，研究其藥理作用，并進(jìn)行中藥材、中成藥和方劑的優(yōu)化研究。
6、拉曼光譜技術(shù)在寶石研究中的應(yīng)用
拉曼光譜技術(shù)已被成功地應(yīng)用于寶石學(xué)研究和寶石鑒定領(lǐng)域。拉曼光譜技術(shù)可以準(zhǔn)確地鑒定寶石內(nèi)部的包裹體，提供寶石的成因及產(chǎn)地信息，并且可以有效、快速、無損和準(zhǔn)確地鑒定寶石的類別--天然寶石、人工合成寶石和優(yōu)化處理寶石。
?。?）拉曼光譜在寶石包裹體研究中的應(yīng)用
拉曼光譜可以用于寶石包裹體化學(xué)成分的定性、定量檢測，利用拉曼光譜技術(shù)研究礦物內(nèi)的包裹體特征，可以獲得有關(guān)寶石礦物的成因及產(chǎn)地的信息。
?。?）拉曼光譜在寶石鑒定中的應(yīng)用
拉曼光譜測試的微區(qū)可達(dá)1-2um，在寶石鑒定中具有明顯的優(yōu)勢，能夠探測寶石極其微小的雜質(zhì)、顯微內(nèi)含物和人工摻雜物，且能滿足寶石鑒定所必須的無損、快速的要求。
另外，拉曼顯微鏡的共聚焦設(shè)計(jì)(confoal)可以實(shí)現(xiàn)在不破壞樣品的情況下對樣品進(jìn)行不同深度的探測而同時完全排除其他深度樣品的干擾信息，從而獲得不同深度樣品的真實(shí)信息，這在分析多層材料時相當(dāng)有用。共焦顯微拉曼光譜技術(shù)有很好的空間分辨率，從而可以獲得界面過程中物種分子變化情況、相應(yīng)的物種分布、物種分子在界面不同區(qū)域的吸附取向等。
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