熱解吸裝置是與氣相色譜儀配套,對空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)、苯、甲苯、二甲苯、非甲烷總烴、環(huán)氧乙烷、氯乙烯等有害氣體進(jìn)行熱解吸后,測定其成份含量的專用儀器。廣泛應(yīng)用于疾控中心、建筑、科研單位、大專院校、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)保、工礦企業(yè)等對居住區(qū)、公共場所、生產(chǎn)車間的環(huán)境衛(wèi)生指標(biāo)的樣品檢測和分析。
熱解吸儀的主要操作參數(shù):
1、解吸溫度:
主要要求控制升溫速率和最終溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進(jìn)入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
2、解吸時間:
取決于待測組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L)、樣品顆粒的粗細(xì)(粗短細(xì)長)。解吸前加熱過程的時間,一般是2~5min,解吸進(jìn)樣時間不宜過長,一般30s左右,否則會導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
3、載氣流速:
解吸進(jìn)樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細(xì)管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù)。熱解析進(jìn)樣技術(shù)的主要設(shè)備是熱解吸儀。
熱解吸進(jìn)樣不完全等同于頂空分析,熱解吸進(jìn)樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進(jìn)樣原理一樣;
可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進(jìn)樣的一部分;
可以把熱解吸進(jìn)樣技術(shù)看作頂空進(jìn)樣技術(shù)的特例。
熱解吸進(jìn)樣技術(shù)是將固體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸裝置中;
該裝置與色譜儀直接連接(也有獨(dú)立安裝的型號),載氣通過熱解吸裝置進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口。
當(dāng)熱解吸裝置升高溫度時,揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來;
隨載氣進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析測定。
所以熱解吸進(jìn)樣可以被看作是吹掃—捕集進(jìn)樣的一部分。
熱解吸儀具體操作方法:
1、設(shè)定溫度
打開電源開關(guān),按設(shè)置鍵(A/M)2秒,儀器進(jìn)入設(shè)定溫度狀態(tài);
此時顯示的設(shè)定值zui后一位(個位數(shù))的小數(shù)點(diǎn)開始閃動(如同光標(biāo));
增加鍵(STOP)可以增加數(shù)值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數(shù)值,移位鍵(A/M)可以改變光標(biāo)的位置。
將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后,再按設(shè)置鍵(A/M)就完成了設(shè)定狀態(tài),打開工作開關(guān),快速升到設(shè)定溫度,溫度設(shè)定好以后;
可以直接開機(jī)使用,無須每次設(shè)定,本儀器出廠時,已經(jīng)對溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行了優(yōu)化,無須重新設(shè)置。
2、設(shè)定載體流量
接上氮?dú)?,打開氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。
3、操作規(guī)程
將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測量值與設(shè)定值溫度相近時;
將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時針方向適當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度,保證系統(tǒng)的密封性;
將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開載氣閥開關(guān),用秒表計時解吸100mL所需要的時間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。
解吸到100mL時,關(guān)閉載氣閥,取下100mL注射器;
逆時針方向適當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過程。