鹵素水分測(cè)定儀可以快速、輕松和準(zhǔn)確分析糖漿的水分含量。
通過(guò)干燥前后的差重稱量來(lái)獲得水分含量,水分測(cè)定儀這種方法幾乎適用于所有食品。
干燥過(guò)程中,熱敏性糖漿的失重可能會(huì)受到雙重影響:
揮發(fā)性分解產(chǎn)物加劇失重,但是糖漿加熱過(guò)程中,又會(huì)發(fā)生結(jié)皮現(xiàn)象,阻止水分完全揮發(fā)。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀霍恩海姆大學(xué)開(kāi)展的一項(xiàng)研究(1)表明,利用的鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定的食糖和糖漿的重量失重與利用卡爾費(fèi)休滴定儀通過(guò)化學(xué)手段所測(cè)定的水分含量一致。
在不同溫度,不同樣品條件下,用三種干燥程序(緩慢、水分測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)、快速)進(jìn)行測(cè)定。
測(cè)試表明這三種方法與卡爾費(fèi)休滴定儀測(cè)定的參考值存在良好的相關(guān)性。
在食糖和糖漿的轉(zhuǎn)換試驗(yàn)中,研究人員發(fā)現(xiàn),快速升溫程序不僅能夠快速干燥,而且不易受溫度和樣品質(zhì)量的影響。
使用玻璃纖維盤(pán)可加大糖漿的受熱面積,保證完全揮發(fā),鹵素水分測(cè)定儀大大優(yōu)化干燥過(guò)程,獲得可重現(xiàn)性的測(cè)定結(jié)果。
水分測(cè)定儀通過(guò)對(duì)測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的評(píng)估,大部分儀器具有的性和可重復(fù)性均是令人滿意。
總的來(lái)說(shuō),數(shù)據(jù)表明鹵素水分測(cè)定儀能夠快速均勻地加熱樣品,并且能夠提供準(zhǔn)確且可重現(xiàn)的食糖和糖漿的測(cè)定結(jié)果。
1、系統(tǒng)全密閉問(wèn)題:卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。水分測(cè)定儀使用常見(jiàn)問(wèn)題?! ?、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題:在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間?! ?、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止,這樣可以較快達(dá)到終點(diǎn)。 4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢:滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度?! ?、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。 6、水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。