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卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法水分測(cè)定儀的操作規(guī)程 水分測(cè)定儀工作原理

時(shí)間:2020-05-24    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法水分測(cè)定儀的操作規(guī)程
開(kāi)機(jī)
開(kāi)機(jī)前檢查各部件是否連接好,在滴定瓶中加入卡爾費(fèi)休試劑,溶劑瓶中加入無(wú)水甲醇,檢查滴定系統(tǒng)密封性后,接通電源,按儀器右下角鍵打開(kāi)主機(jī)。儀器自檢,在出現(xiàn)的對(duì)話框中點(diǎn)「確定」,即進(jìn)入主界面。
 
清洗滴定管
按「手動(dòng)操作」鍵→「智能識(shí)別滴定管」→「沖洗」→「開(kāi)始」→「確定」(在滴定管對(duì)話框中通過(guò)按鍵沖洗進(jìn)入沖洗過(guò)程的參數(shù),為參數(shù)循環(huán)輸入數(shù)值3,表示三個(gè)沖洗循環(huán)。為節(jié)省卡爾費(fèi)休試劑,可將排液口插回滴定瓶,形成內(nèi)循環(huán)),完畢后按鍵返回主菜單。按「泵」→「動(dòng)作」→「排空」→「開(kāi)始」,儀器開(kāi)始排液,待排空后點(diǎn)「確定」返回上一級(jí)菜單。再點(diǎn)「動(dòng)作」→「加液」→「開(kāi)始」,滴定杯中開(kāi)始加液,加液量手動(dòng)控制,結(jié)束后點(diǎn)「確定」。完畢后按鍵返回主菜單。
 
預(yù)滴定
選擇所需方法,點(diǎn)擊「開(kāi)始」,儀器開(kāi)始預(yù)滴定。一旦被持續(xù)測(cè)定的漂移值降低到規(guī)定值以下,就自動(dòng)切換到待機(jī)模式(飄移值<10mav)。
卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
點(diǎn)擊按鍵「開(kāi)始標(biāo)定」,出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,此時(shí)加入去離子水(10mg或是10μl針頭一定在液面2mm以下)。儀器自動(dòng)跳出一個(gè)界面,輸入加入的重量(單位g),儀器開(kāi)始滴定,滴定完畢后,自動(dòng)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,按「確定」返回,按「結(jié)果」→「全部結(jié)果」即可看到數(shù)據(jù),記錄標(biāo)定結(jié)果,繼續(xù)標(biāo)定(至少3份)。
 
供試品測(cè)定
點(diǎn)擊按鍵「開(kāi)始樣品」,出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,此時(shí)加入樣品(樣品盡量不要粘在滴定杯及電極上)。儀器自動(dòng)跳出一個(gè)界面,輸入加入的重量(單位g),儀器開(kāi)始滴定,滴定完畢后,自動(dòng)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,按「確定」返回,按「結(jié)果」→「全部結(jié)果」即可看到數(shù)據(jù),記錄測(cè)定數(shù)據(jù),繼續(xù)測(cè)定(至少2份)。
 
結(jié)束
樣品測(cè)定結(jié)束后,按鍵返回主菜單,同開(kāi)機(jī)時(shí)清洗方法一樣,將廢液排空,用無(wú)水甲醇沖洗電極和滴定杯,加入無(wú)水甲醇浸泡電極。按「reset」鍵返回主菜單,點(diǎn)擊「退出」→「shut down」,儀器自動(dòng)關(guān)機(jī)。

鹵素水分測(cè)定儀的相關(guān)影響介紹

    鹵素水分測(cè)定儀可以快速、輕松和準(zhǔn)確分析糖漿的水分含量。

    通過(guò)干燥前后的差重稱量來(lái)獲得水分含量,水分測(cè)定儀這種方法幾乎適用于所有食品。

    干燥過(guò)程中,熱敏性糖漿的失重可能會(huì)受到雙重影響:

    揮發(fā)性分解產(chǎn)物加劇失重,但是糖漿加熱過(guò)程中,又會(huì)發(fā)生結(jié)皮現(xiàn)象,阻止水分完全揮發(fā)。

    卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀霍恩海姆大學(xué)開(kāi)展的一項(xiàng)研究(1)表明,利用的鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定的食糖和糖漿的重量失重與利用卡爾費(fèi)休滴定儀通過(guò)化學(xué)手段所測(cè)定的水分含量一致。

    在不同溫度,不同樣品條件下,用三種干燥程序(緩慢、水分測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)、快速)進(jìn)行測(cè)定。

    測(cè)試表明這三種方法與卡爾費(fèi)休滴定儀測(cè)定的參考值存在良好的相關(guān)性。

    在食糖和糖漿的轉(zhuǎn)換試驗(yàn)中,研究人員發(fā)現(xiàn),快速升溫程序不僅能夠快速干燥,而且不易受溫度和樣品質(zhì)量的影響。

    使用玻璃纖維盤(pán)可加大糖漿的受熱面積,保證完全揮發(fā),鹵素水分測(cè)定儀大大優(yōu)化干燥過(guò)程,獲得可重現(xiàn)性的測(cè)定結(jié)果。

    水分測(cè)定儀通過(guò)對(duì)測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的評(píng)估,大部分儀器具有的性和可重復(fù)性均是令人滿意。

    總的來(lái)說(shuō),數(shù)據(jù)表明鹵素水分測(cè)定儀能夠快速均勻地加熱樣品,并且能夠提供準(zhǔn)確且可重現(xiàn)的食糖和糖漿的測(cè)定結(jié)果。

 

 

標(biāo)簽: 鹵素水分測(cè)定儀
鹵素水分測(cè)定儀 鹵素水分測(cè)定儀的相關(guān)影響介紹_鹵素水分測(cè)定儀

水分測(cè)定儀使用常見(jiàn)問(wèn)題

  1、系統(tǒng)全密閉問(wèn)題:卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。水分測(cè)定儀使用常見(jiàn)問(wèn)題?! ?、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題:在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間?! ?、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止,這樣可以較快達(dá)到終點(diǎn)。  4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢:滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度?! ?、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。  6、水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。

標(biāo)簽: 水分測(cè)定儀
水分測(cè)定儀 水分測(cè)定儀使用常見(jiàn)問(wèn)題_水分測(cè)定儀

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