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二手原子吸收光譜儀的四大系統(tǒng) 光譜儀工作原理

時(shí)間:2020-05-24    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

二手原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強(qiáng)度的減弱程度以求得樣品中待測元素的含量。

二手原子吸收光譜儀的組成有以下四部分:

一,光源系統(tǒng):空心陰極燈

二手原子吸收光源應(yīng)滿足以下條件

1)能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線,并且發(fā)射線的中心頻率應(yīng)與吸收線的中心頻率相同。

2)輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大。

3)輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定,且背景小。  

空心陰極燈則可滿足原子吸收上述三點(diǎn)要求,它是利用空心陰極效應(yīng)而制成的一種特殊輝光放點(diǎn)管。

空心陰極燈發(fā)光機(jī)理 :空心陰極燈為直流供電,當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓(一般為300~500伏)時(shí),在正負(fù)電極之間便開始放電,這時(shí),電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場加速后向陽極運(yùn)動。

電子在由陰極射向陽極過程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子,帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來,與其它粒子相互碰撞而被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,大多會自動回到基態(tài),同時(shí)釋放能量,發(fā)出共振發(fā)射線。

銳線光源定義:光源發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致,而且發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度小得多時(shí),則發(fā)射線光源叫做銳線光源。

光源能量能被原子充分吸收,測定的靈敏度就高。
                               

二,二手原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器

原子化器是將樣品中的待測組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置。

火焰原子化器 :火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進(jìn)行原子化的,實(shí)際上就是一個(gè)噴霧燃燒器,由三部分組成,即噴霧器(nebulizer)、霧化室(spray chamber)和燃燒器(bumer)。

1)噴霧器:將試樣溶液轉(zhuǎn)為霧狀。

2)霧化室:內(nèi)裝撞擊球和擾流器(去除大霧滴并使氣溶膠均勻)。

3)燃燒器:產(chǎn)生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化。

試樣霧滴在火焰中,經(jīng)蒸發(fā),干燥,離解(還原)等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。

火焰溫度的選擇:

1.保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下,盡量采用低溫火焰;

2.火焰溫度越高,產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多;

3.火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?,常用空?mdash;乙炔高溫度2600K能測35種元素。

火焰類型:

化學(xué)計(jì)量火焰(燃助比與化學(xué)計(jì)量比相近): 中性火焰,溫度高,干擾少,穩(wěn)定,背景低,常用。

富燃火焰(燃?xì)饬看?: 還原性火焰,燃燒不完全,溫度稍低,測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。

貧燃火焰(助燃?xì)饬看螅?nbsp;火焰溫度低,氧化性氣氛,適用于堿金屬測定。

無火焰原子化器 :常用無火焰原子化器包括石墨爐原子化器和氫化物原子化器。

石墨爐原子化法是利用低壓、大電流來使石墨管升溫,高溫度可升至3000℃,這一升溫過程可使石墨管中的試樣完成干燥、灰化、原子化和凈化等測定。

干燥:去除溶劑,防止樣品濺射。

灰化:使基體和有機(jī)物盡量揮發(fā)出去。

原子化:待測化合物分解為基態(tài)原子,此時(shí)停止通Ar氣,延長原子停留時(shí)間,提高靈敏度度。。

凈化:樣品測定完成,高溫去殘?jiān)瑑艋堋?/span>

三,分光系統(tǒng):單色器

1.作用:將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。

2.組件:色散元件(棱鏡、光柵),凹凸鏡、狹縫等。

3.單色器性能參數(shù)

1)倒線色散率(D)兩條譜線間的距離與波長差的比值Δl/Δλ為線色散率。實(shí)際工作中常用其倒數(shù)Δλ/Δl

2)分辨率 儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值    /Δλ表示。

3)通帶寬度(W) 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)咕€色散率(D)一定時(shí),可通過選擇狹縫寬度(S)來確定:W=D´S

四, 檢測系統(tǒng):光電倍增管等

主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。

1)檢測器:將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。  如,光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。

分光后的光照射到光敏陰極K上,轟擊出的光電 子又射向光敏陰極1,轟擊出更多的光電子,依次倍增,在后放出的光電子 比初多到106倍以上,大電流可達(dá) 10μA,電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃鳌?/span>

 2)放大器:將光電倍增管輸出的較弱信號,經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。

 3)對數(shù)變換器:光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。

 4)顯示、記錄 


紅外光譜儀的保養(yǎng)如何?

    紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。

    根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言,當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。

    紅外光譜儀的保養(yǎng)如何?

    1、實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。

    因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

    2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),蕞好是能每天開除濕機(jī)。

    3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用蕞多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員蕞好不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

    4、紅外光譜測定蕞常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr蕞好應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。

    使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

    5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片;

    但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

    6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。

    一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。

    蕞強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如蕞強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。

    7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右,應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量;

    一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。

    8、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。

    研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。

    試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中,并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。

    另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。

    9、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。

    試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

    10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用無水乙醇棉球擦洗干凈,置干燥器中保存,以免污染、銹蝕。

標(biāo)簽: 紅外光譜儀
紅外光譜儀 紅外光譜儀的保養(yǎng)如何?_紅外光譜儀

拉曼光譜儀的工作參數(shù)介紹

    當(dāng)開始進(jìn)行樣品測試時(shí),需注意選擇正確的工作參數(shù)和條件。

    激光器的功率要隨不同測試樣品而改變,對固體或液體等不易分解的可用較強(qiáng)功率激發(fā),生物樣品等應(yīng)選較低功率激發(fā)。

    積分時(shí)間可在開始時(shí)選擇10s一次,正式測量時(shí)可根據(jù)信噪比的情況而定,信噪比高的積分時(shí)間可稍短,反之可采用較長時(shí)間積分。

 

    狹縫寬度的選擇可根據(jù)所測光譜是否需要高分辨或高共焦模式來決定大小。

    為保證給出的拉曼光譜圖,可在光路調(diào)校好之后用快速掃描模式進(jìn)行一次預(yù)掃描;

    然后根據(jù)測定要求和預(yù)掃描情況設(shè)定掃描范圍、步長、積分時(shí)間、狹縫寬度、激發(fā)功率和掃描次數(shù)等進(jìn)行正式測定。

    若樣品易于光解,除降低激光功率外,還可更換測試點(diǎn)實(shí)施分段掃描。

    完成測試后,應(yīng)在顯微鏡下檢查樣品足否已經(jīng)損傷(光解、熱解、脫落或變性等)。

    拉曼光譜儀在中草藥研究中的應(yīng)用包括:

    1、中藥的優(yōu)化

    對于中草藥及中成藥和復(fù)方這一復(fù)雜的混合物體系,不需任何成分分離提取直接與細(xì)菌和細(xì)胞作用;

    利用拉曼光譜無損采集細(xì)菌和細(xì)胞的光譜圖,觀察細(xì)菌和細(xì)胞的損傷程度,研究其藥理作用,并進(jìn)行中藥材、中成藥和方劑的優(yōu)化研究。

    2、中草藥化學(xué)成分分析

    薄層色譜(TLC)能對中草藥進(jìn)行有效分離但無法獲得各組份化合物的結(jié)構(gòu)信息;

    而表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)具有峰形窄、靈敏度高、選擇性好的優(yōu)點(diǎn),可對中草藥化學(xué)成分進(jìn)行高靈敏度的檢測。

    利用TLC的分離技術(shù)和SERS的指紋性鑒定結(jié)合,是一種在TLC原位分析中草藥成分的新方法。

    3、中草藥的無損鑒別

    由于拉曼光譜分析,無需破壞樣品,因此能對中草藥樣品進(jìn)行無損鑒別,這對名貴中中草藥的研究特別重要。

    4、中草藥的穩(wěn)定性研究

    利用拉曼光譜儀動態(tài)跟蹤中草藥的變質(zhì)過程,這對中草藥的穩(wěn)定性預(yù)測、監(jiān)控藥材的質(zhì)量具有直接的指導(dǎo)作用。

    拉曼光譜儀使用的注意事項(xiàng)

    (1)激發(fā)光使用好預(yù)熱一下,拉曼光譜儀的話還要注意拉曼探頭端面的清潔,如果窗口片臟掉的話會影響測試效果了。

    (2)在打開拉曼光譜儀之前,先把拉曼探頭的蓋子打開且探頭禁止對著人。

    (3)使用拉曼光譜儀的時(shí)候盡量帶上防護(hù)眼鏡,無論是否佩戴防護(hù)眼鏡,禁止直視打開的拉曼探頭。

    (4)操作GLA800-RAMAN軟件時(shí)不要太快和頻繁,如:掃描背景時(shí),1-2秒后再點(diǎn)擊運(yùn)行按鈕。

    (5)如需在激光器常亮模式下進(jìn)行自定義測量時(shí),請固定探頭,以免發(fā)生意外,同時(shí)盡量避免激光器處于常亮的狀態(tài)。

    拉曼光譜儀的使用及注意事項(xiàng)

    (6)數(shù)據(jù)處理操作時(shí),須著重指出的是,在驗(yàn)證分析試樣的時(shí)間,也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以便證明儀器是在正常的工作。

    數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點(diǎn)、激發(fā)聲音等,有時(shí)需要重磨試樣分析驗(yàn)證,有時(shí)候需要多次激發(fā)來驗(yàn)證。

    分析數(shù)據(jù),一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn),以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。

    每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化,當(dāng)瓶內(nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí);

    需要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀,也應(yīng)另換一瓶新氬氣。

    (7)拉曼光譜儀使用完畢,蓋好拉曼探頭的保護(hù)蓋子,妥善放。

    (8)拉曼光譜儀使用結(jié)束后,先關(guān)閉激光器,斷開光譜儀,關(guān)掉軟件,讓散熱風(fēng)扇再吹1-2分鐘再關(guān)掉總電源。

標(biāo)簽: 拉曼光譜儀
拉曼光譜儀 拉曼光譜儀的工作參數(shù)介紹_拉曼光譜儀

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