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庫倫水分測定儀的工作原理 水分測定儀工作原理

時(shí)間:2020-05-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
 卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法??ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒?。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。
 
方法簡介
1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來,又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計(jì)與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。現(xiàn)在的分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法。
 
方法原理
其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應(yīng)如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。
樣品中水分含量按(1)式計(jì)算:
式中:W---樣品中的水分含量,μg;
Q---電解電量,mC;
18---水的分子量;

水分測定儀的安裝

  水分測定儀也叫做水分儀、水份測定儀、快速水分測定儀、水分計(jì)、水分檢測儀

  一、安裝場所:

  1儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),對儀器電路部分腐蝕,縮短儀器壽命。

  2室溫低于5度或高于40度的地方。

  3不得安裝在陽光照射與濕度大的地方。

  4不得安裝在電源不穩(wěn)定的地方,建議使用電子穩(wěn)壓器。

  二、電極

  1測量電極被污染時(shí),可用丙酮或無水乙醇進(jìn)行擦拭,如仍不能去污,可用酒精燈燒鉑金球端。

  2電解電極被污染時(shí),可將丙酮或無水乙醇注入陰極室內(nèi),反復(fù)搖晃,以除去內(nèi)部的污垢。

  三、水分測定儀電解池的干燥:

  將電解池分解,放入約50度的烘箱內(nèi)烘干五小時(shí),待其自然冷卻后加入試劑。

標(biāo)簽: 水分測定儀
水分測定儀 水分測定儀的安裝_水分測定儀

微量水分測定儀試驗(yàn)結(jié)束后的處理與注意事項(xiàng)

  微量水分測定儀又被稱為卡爾·費(fèi)休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。

 

  微量水分測定儀主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測,經(jīng)過近年來改進(jìn),大大提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測量范圍。

  微量水分測定儀試驗(yàn)結(jié)束后處理:

 ?。?)廢液的處理

  將廢液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上,通過自動(dòng)給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。

 ?。?)滴定池的處理

  再次注入一定量的無水甲醇,利用攪拌清洗滴定池,然后將廢液排出。重復(fù)此操作,以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物,請將滴定杯拆卸下來清洗,并晾干備用。

 ?。?)滴定管連接部分的處理

  定期清潔維護(hù)整個(gè)設(shè)備,尤其是滴定管接口部分,用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止?jié)B液的迷宮,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的損壞。

  注意事項(xiàng)

  1、儀器的安裝場所

 ?。?)、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。

 ?。?)、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。

 ?。?)、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。

 ?。?)、儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備附近。

 ?。?)、儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。

 ?。?)、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動(dòng)的地方。

 ?。?)、每次自動(dòng)加、排電解液或排油后,應(yīng)及時(shí)用酒精清洗管路(將酒精分別置于電解液、陽極、陰極管處進(jìn)行加、排液操作即可)。

  2、電解液的注意事項(xiàng)

 ?。?)在正常的測定過程中,每100ml電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時(shí)間過長,電解液的敏感性下降,應(yīng)更換電解液。

  (2)陰極室中的電解液,如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時(shí)測量的再現(xiàn)性要降低,會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長,這時(shí)應(yīng)盡快更換電解液。

 ?。?)滴定時(shí)間超過半小時(shí),儀器尚不能穩(wěn)定,此時(shí)停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。

  (4)新更換的試劑為深褐色,進(jìn)入樣品測量時(shí),儀器顯示為過碘。此時(shí)是不能進(jìn)行測量的,需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點(diǎn)??上扔?0微升的進(jìn)樣器抽取10微升純水注入。當(dāng)試劑顏色明顯變淺時(shí),要注意控制進(jìn)樣量,直至進(jìn)入過水狀態(tài)。

 ?。?)不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度,為了使測量結(jié)果更加真實(shí)有效,我們建議新試劑剛好進(jìn)入過水狀態(tài)后,再注入5微升純水,儀器找到平衡點(diǎn)后,即可進(jìn)行儀器標(biāo)定和樣品測量工作。

  (6)儀器使用間隔時(shí)間較長,在下次使用時(shí),可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,儀器進(jìn)入平衡點(diǎn)會(huì)較快。

 ?。?)試劑應(yīng)低溫低濕保存,較佳溫度5—20℃,相對濕度不大于75%。

  3、測定的注意事項(xiàng)

 ?。?)測定時(shí)應(yīng)在儀器顯示“儀器已平衡”后,再點(diǎn)“啟動(dòng)”,注入試樣。

 ?。?)把試樣注入電解池時(shí),液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中,測樣不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。

  4、硅膠墊的更換

  試樣注入口的硅膠墊,長時(shí)間使用時(shí),穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進(jìn)入電解池而產(chǎn)生誤差,這時(shí)應(yīng)更換硅膠墊(見下圖)。

  5、變色硅膠的更換

  干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色或粉紅色時(shí),應(yīng)更換新的硅膠(更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管中)。

  6、電解池磨口的保養(yǎng)

  大約一星期要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會(huì)變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,使它們便于拆卸清洗。

  7、電解池磨口粘結(jié)處理

  如果電解池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,不易拆卸時(shí),請按下程序拆卸:

 ?。?)排去電解池中的電解液,并沖洗干凈。

 ?。?)在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,然后輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件,即可拆卸。

 ?。?)如仍不能拆卸,請將電解池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液侵泡,其液面位置見圖一,必須十分注意,不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體,侵泡約十幾小時(shí)或24小時(shí)后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進(jìn)行)。

標(biāo)簽: 微量水分測定儀
微量水分測定儀 微量水分測定儀試驗(yàn)結(jié)束后的處理與注意事項(xiàng)_微量水分測定儀

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