在選擇氣相色譜儀進(jìn)樣方式時(shí),應(yīng)充分考慮分析準(zhǔn)確性、實(shí)用性、經(jīng)濟(jì)性的原則,要選擇有最高性價(jià)比的產(chǎn)品方式,如果被測(cè)組分的性質(zhì):如熱不穩(wěn)定、易分解、易催化反應(yīng)的樣品,要考慮時(shí)間、溫度、壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)樣品組分的變化,可考慮冷柱上進(jìn)樣或手動(dòng)進(jìn)樣,后者亦選擇自動(dòng)進(jìn)樣器方式,但是都要用針尖很細(xì)的進(jìn)樣器,色譜工程師認(rèn)為,可從以下幾個(gè)方面考慮?! ∫?、色譜分析樣品的性質(zhì) 1.樣品的組分和狀態(tài):可能為氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)、或是混合態(tài)、要考慮是否能夠直接用氣相色譜儀分析。對(duì)于常規(guī)的氣態(tài)、液態(tài)樣品,能夠直接進(jìn)行分析的,可選用微量手動(dòng)進(jìn)樣器、液體自動(dòng)進(jìn)樣器或者閥進(jìn)樣器系統(tǒng);如對(duì)分析結(jié)果要求高時(shí)的,氣態(tài)樣品可選擇氣體閥進(jìn)樣;如果對(duì)裝備中的在線液體進(jìn)樣,可選擇液體閥進(jìn)樣器;測(cè)定固態(tài)或者混合態(tài)樣品中的揮發(fā)性組分,可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件和實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,選擇頂空進(jìn)樣器或者吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng)?! ?.被測(cè)組分的性質(zhì):如熱不穩(wěn)定、易分解、易催化反應(yīng)的樣品,要考慮時(shí)間、溫度、壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)樣品組分的變化,可考慮冷柱上進(jìn)樣,可選擇手動(dòng)進(jìn)樣后者自動(dòng)進(jìn)樣方式,但是都要用針尖很細(xì)的進(jìn)樣器?! ?.樣品中的雜質(zhì):是否有煙塵、懸浮物、高沸點(diǎn)組分或腐蝕性成分等,如有,要考慮樣品的來源,并進(jìn)行前處理,可選擇能進(jìn)行樣品前處理的進(jìn)樣系統(tǒng)如固相微萃取進(jìn)行系統(tǒng)、吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng),或者頂空進(jìn)樣系統(tǒng)等?! ?.樣品來源是否容易:如可消耗的樣品組分多,將有利于選擇進(jìn)樣方式?! 《?、色譜分析樣品的目的 1.定性分析:要考慮被分析組分是否已知,有無標(biāo)準(zhǔn)樣品,對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)要求高不高?! ?.定量分析:在哪個(gè)定量范圍,如常量、半微量、微量還是痕量或者超痕量。如是痕量或超痕量等對(duì)定量要求高的,則要選擇進(jìn)樣準(zhǔn)確且干擾因素少的進(jìn)樣方式。如氣體進(jìn)樣可選擇氣體閥進(jìn)樣系統(tǒng)。 3.定量精密度和結(jié)果的準(zhǔn)確度:若是定義要求就簡(jiǎn)單得多?! 「鶕?jù)以上幾點(diǎn)選擇進(jìn)樣方式,就要求進(jìn)樣系統(tǒng)要準(zhǔn)確和經(jīng)濟(jì)實(shí)用為主。
在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,不出峰時(shí)該怎么排查呢?
氣相色譜儀發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
具體可通過以下方法進(jìn)行排查
1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞檢測(cè)器沒有開(或是沒有點(diǎn)火),或方法中檢測(cè)選擇錯(cuò)誤等,并且需要對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測(cè)。
2、樣品未進(jìn)或進(jìn)樣量太小(分流比設(shè)置過大),樣品響應(yīng)值太低,或在此檢測(cè)器上沒有響應(yīng)。
3、檢測(cè)器火焰是否正常。如果檢測(cè)器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時(shí),可以對(duì)點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查,以排除故障。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進(jìn)入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測(cè)器。
5、如果無法正常調(diào)零,需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查,以排除故障,如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
6、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。
7、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行,如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
8、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確,是否存在問題。
9、觀察檢測(cè)器出口是否暢通,這點(diǎn)也格外重要。